磷酸二氫鉀除雜

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1、磷酸二氫鉀母液的除雜一．實驗?zāi)康模?．通過實驗室探索出使磷酸二氫鉀的雜質(zhì)含量達(dá)到工業(yè)要求的凈化方法；2．采用調(diào)節(jié)pH法除去磷酸二氫鉀母液中的Ca2+，并熟練使用酸度計；3．采用重量法除去磷酸二氫鉀母液中的SO42+；4．學(xué)會實驗條件下磷酸二氫鉀母液凈化的各種方法，并熟悉凈化所使用的儀器的操作要求。二．實驗原理：本實驗原料來源于青海明膠股份有限公司在生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的副產(chǎn)磷酸一氫鈣（CaHPO4）溶液，以及硫酸鉀和硫酸。反應(yīng)方程式如下：硫酸氫鉀的生成原理：K2SO4+H2SO4=2KHSO4磷酸氫鈣與硫酸氫

2、鉀進(jìn)行反應(yīng)。其化學(xué)反應(yīng)式如下:KHSO4+CaHPO4·2H2O=CaSO4·2H2O+KH2PO4由上述方程式可以看出，產(chǎn)物中不僅有磷酸二氫鉀，還有二水和硫酸鈣，雖然在常溫下CaSO4·2H2O微溶于水，但磷酸二氫鉀母液（以下沒有特殊說明，均以母液稱之）仍然溶有少量的Ca2+,SO42+。所以本實驗就通過調(diào)節(jié)pH法、重量法分別除去Ca2+,SO42+通過上述框圖，下面分別對除鈣，除硫酸根進(jìn)行敘述：2.1．Ca2+,的脫除（調(diào)節(jié)pH法）試驗通過一定濃度的氫氧化鉀溶液來調(diào)節(jié)母液的pH，使鈣離子以磷酸氫鈣的

3、形式沉淀下來，再通過一定濃度的磷酸溶液回調(diào)pH，從而達(dá)到除鈣的目的，pH以0.5的幅度從3.0調(diào)到4.5。在這個范圍內(nèi)的某個值上鈣離子可以達(dá)到最大量的脫除。2.2．SO42+的脫除（重量法）通過加入過量的氯化鋇溶液并加熱煮沸30min，使硫酸根生成硫酸鋇沉淀，抽濾后，3次恒重。三．分析方法3.1鈣離子的分析3.1.1方法提要　　在試驗溶液中加入過量的乙二胺四乙酸二鈉溶液，與鈣絡(luò)合，以酸性鉻藍(lán)K-萘酚綠B為指示劑，用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的乙二胺四乙酸二鈉[40]。3.1.2試劑和材料鹽酸（GB／T622）：

4、1＋4溶液；氨水（GB／T631）-氯化銨（GB／T658）緩沖溶液甲（pH≈10）；酸性鉻藍(lán)K-萘酚綠B混合指示液（KB指示液）：稱取0.3g酸性鉻藍(lán)K和0.1g萘酚綠B溶于水中，稀釋至100mL；鉻黑T指示液：5g／L溶液；乙二胺四乙酸二鈉（GB／T1401）：c（EDTA）約0.05mol／L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液；七水合硫酸鋅（GB／T666）：c（ZnSO4）約0.05mol／L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。　　配制和標(biāo)定：稱取約15g七水合硫酸鋅，溶于1000mL水中，搖勻。量取30～35mL配制好的硫酸鋅溶液，加7

5、0mL水及10mL緩沖溶液甲，加5滴鉻黑T指示液，用c（EDTA）約為0.05mol／L的乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色?！　⊥瑫r作空白試驗?！　×蛩徜\標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度按式2-1計算：c（ZnSO4）＝（V1－V2）·c1／V……………………………（2-1）式中：c（ZnSO4）硫酸鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液之物質(zhì)的量濃度，mol／L；──V1──乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量，mL；V2──空白試驗乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量，mL；c1──乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液之物質(zhì)的

6、量濃度，mol／L；V──硫酸鋅溶液的體積，mL。3.1.3.分析步驟從反應(yīng)后的抽濾濾液中用移液管移取20ml的濾液置于250ml的容量瓶中，加水至刻度線，搖勻，靜置。從中移取25ml置于250ml錐形瓶中，加入25mlEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入50mi水，10mlpH約為10的緩沖溶液，放置5min加入4滴KB指示劑，用硫酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由藍(lán)色變?yōu)樽仙?0s紫色不褪即為滴定終點。做空白對照試驗。3.1.4分析結(jié)果以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的鈣（Ca）含量（X1）按式2-2計算：X1＝｛（V0－V）c×0.0

7、4008／〔20×（25／250）〕｝×100%……（2-2）式中：V0──空白試驗所消耗的硫酸鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；V──試驗溶液所消耗的硫酸鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；c──硫酸鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度，mol／L；0.04008──與1mL硫酸鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液〔c（ZnSO4）＝1.000mol／L〕相當(dāng)?shù)?、以克表示的鈣的質(zhì)量；3.1.5允許差取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.3％。3.2硫酸根離子的分析3.2.1凈化前的分析3.2.1.1方法提要將實驗溶液

8、加熱煮沸，逐滴加入氯化鋇溶液，邊加入，邊攪拌，（為防止暴沸，可加入沸石）直至氯化鋇過量，煮沸30min，使硫酸根生成硫酸鋇沉淀，冷卻后，用恒重后的玻璃坩堝抽濾，再進(jìn)行恒重，得出硫酸根的量。3.2.1.2試劑和材料試劑：氯化鋇溶液：質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為5%硝酸銀溶液裝置：玻璃坩堝坩堝式過濾器3.2.1.3分析步驟從母液中用移液管分別移取20ml的母液于A、B兩個燒杯中。分貝想兩個燒杯中加入150ml水以及1ml的濃鹽酸加入煮沸。向剛煮沸的溶液中分別加