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《氣相色譜質(zhì)譜法同時檢測奶及奶制品中的3種雌激素殘留》由會員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、ApplicationNotes_C_GCMS-20氣相色譜-質(zhì)譜法同時檢測奶及奶制品中的3種雌激素殘留呂建霞余天賽默飛世爾科技（中國）有限公司關(guān)鍵詞單四級桿質(zhì)譜儀；雌激素；TG-5色譜柱目標(biāo)建立高效的氣相色譜質(zhì)譜檢測方法，靈敏、快速測定奶及奶制品中的雌激素的含量樣品中的雌激素經(jīng)乙酸乙酯提取，固相萃取小柱凈化，衍生后氣質(zhì)聯(lián)用儀分析引言雌激素是由卵巢分泌的一類類固醇激素，其通過食物鏈進(jìn)入人體后會擾亂體內(nèi)激素平衡，影響生殖系統(tǒng)、神經(jīng)該方法定量準(zhǔn)確，靈敏度高，重現(xiàn)性好，能夠滿足目前[1-2]系統(tǒng)，誘發(fā)乳腺癌、卵巢癌等疾病。1
2、996年歐盟明令奶及奶制品中雌激素檢測的需要。禁止使用具有促生長作用的激素（CouncilDirective96/22/儀器EC,96/23/EC）?！吨腥A人民共和國農(nóng)業(yè)部公告第235號》Trace1310-ISQ氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，配EI源（Thermo也規(guī)定了雌激素為禁用藥物。但是食品中微量雌激素殘Scientific）；AS1310自動進(jìn)樣器（ThermoScientific）留問題依然存在，為了有效地監(jiān)督動物源性食品的質(zhì)量，恒溫干燥箱、離心機(jī)、天平、漩渦混合器、氮吹儀、旋開發(fā)具有高靈敏、高通量檢測雌激素殘留的確
3、證分析方轉(zhuǎn)蒸發(fā)器、固相萃取儀（ThermoScientific）法是非常必要的。耗材目前，關(guān)于動物源性食品中雌激素殘留的測定方法已色譜柱：TG-5MS（30m×0.25mm×0.25μm）（ThermoScientific,［3-4］有綜述報道，主要有高效液相色譜法、液質(zhì)聯(lián)用法PN:26098-1420）（LC-MS）和氣質(zhì)聯(lián)用法（GC-MS）。但是，關(guān)于牛奶和C18SPE柱，500mg，3mL（ThermoScientific）［5-8］奶粉中雌激素的文獻(xiàn)報道較少。奶及奶制品基質(zhì)成試劑與標(biāo)準(zhǔn)品分復(fù)雜，激素殘留量低，而
4、且部分激素化學(xué)結(jié)構(gòu)相似，炔雌醇、17β－雌二醇和雌三醇標(biāo)準(zhǔn)品：含量≥99%；影響分析準(zhǔn)確性，因此需要建立快速、準(zhǔn)確的方法來解氫氧化鈉：優(yōu)級純；鹽酸：優(yōu)級純；無水硫酸鈉：優(yōu)級純；決奶及奶制品中的雌激素檢測問題．本工作旨在建立一正己烷、乙酸乙酯、乙腈、吡啶：色譜純(Thermofisher)種GC-MS法快速、靈敏、準(zhǔn)確測定奶及奶制品中炔雌醇、衍生試劑：BSTFA+TMCS(99+1)17β－雌二醇和雌三醇的殘留量。標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備本方法是將樣品中的雌激素用乙酸乙酯提取，固相萃取儲備液：準(zhǔn)確稱取10.0mg炔雌醇、17β－雌
5、二醇和雌三的方法凈化，衍生后用氣相色譜-質(zhì)譜進(jìn)行定性、定量。醇標(biāo)準(zhǔn)品，分別用甲醇溶解稀釋并定容至100mL，得到2100mg/L標(biāo)準(zhǔn)儲備液，儲存在冰箱中備用。實(shí)驗(yàn)條件標(biāo)準(zhǔn)中間液：上述儲備液分別移取1mL，用甲醇稀釋定色譜柱：TG-5MS（30m×0.25mm×0.25μm）；容至100mL，得濃度為1mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)中間液。柱溫：60℃（1min），20℃/min到200℃（3min），樣品前處理20℃/min到260℃（5min），20℃/min到提取280℃（10min）；A）液態(tài)樣品準(zhǔn)確稱取10g牛奶樣品，于5
6、0mL離心管進(jìn)樣模式：大體積進(jìn)樣；進(jìn)樣量：5μL；中，加乙腈5mL、乙酸乙酯15mL，漩渦振蕩3min，進(jìn)樣口溫度：50℃（0.05min），14.5℃/sec到80℃10000r/min離心10min，收集上清液于40℃水浴旋轉(zhuǎn)（1min）（分流出口流量20mL/min），蒸發(fā)至近干，用1mol/L氫氧化鈉溶液6mL分三次溶14.5℃/sec到260℃（15min）；解，轉(zhuǎn)至另一50mL離心管中，加正己烷20mL漩渦振載氣：氦氣（99.999%），恒流模式，1mL/min；蕩1min，10000r/min離心10mi
7、n，收集下層提取液，用質(zhì)譜離子源溫度：300℃，傳輸線溫度：300℃；5mol/L鹽酸溶液調(diào)pH至5.0-5.2，備用。掃描模式：選擇離子監(jiān)測模式，17β－雌二醇：B）固態(tài)樣品準(zhǔn)確稱取2.0g奶粉樣品，于50mL離心管中，285,286,416*,417；炔雌醇：285,300,425*,440；加乙酸乙酯15mL，漩渦振蕩3min，10000r/min離心雌三醇：311,345,386,504*10min，收集上清液于40℃水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干，用結(jié)果與討論1mol/L氫氧化鈉溶液6mL分三次溶解，轉(zhuǎn)至另一50mL衍生
8、條件的優(yōu)化：乙酸乙酯、甲苯和正己烷等有機(jī)溶離心管中，加正己烷20mL漩渦振蕩1min，10000r/min劑在衍生反應(yīng)的過程中，都能部分地轉(zhuǎn)化炔雌醇的衍離心10min，收集下層提取液，用5mol/L鹽酸溶液調(diào)生物為雌酮的衍生物，從而造成對樣品結(jié)果的錯誤估pH至5.0-5.2，備用。計。吡啶是較合適的反應(yīng)介質(zhì)，不會有衍生產(chǎn)物之間凈化
