聚乙烯醇凹凸棒土納米復(fù)合材料的制備、表征及其性能研究

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1、摘要以聚乙烯醇(PVA)為聚合物基體，以天然凹LJll棒土(簡稱AT)為無機(jī)組分，通過溶液共混的方法制備了PVA／AT納米復(fù)合材料。研究了AT的提純、分散及表面改性處理；重點(diǎn)分析了PVA／AT納米復(fù)合材料的結(jié)構(gòu)與性能的關(guān)系，詳細(xì)研究了其溶液流變性能、結(jié)晶動(dòng)力學(xué)和熱分解行為；并用濕法紡絲法進(jìn)行了PVA／AT復(fù)合纖維的自制及中試化試驗(yàn)，對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行了較為詳細(xì)的表征與分析。利用懸浮．沉淀法對(duì)商品AT進(jìn)行了進(jìn)一步的提純；以超聲波法對(duì)AT進(jìn)行了分散處理；采用五種不同的改性劑對(duì)AT進(jìn)行表面改性得到有機(jī)化AT。利用紅外(FTIR)測試、X射線衍射分析(XRD)、動(dòng)態(tài)接觸角測試(DCAT)

2、方法對(duì)有機(jī)化處理前后的AT進(jìn)行表征，通過掃描電鏡(SEM)、原子力顯微鏡(AFM)、透射電鏡(TEM)測試觀察AT的分散情況。結(jié)果表明，提純后的AT雜質(zhì)去除情況良好、產(chǎn)品顏色變淺：超聲分散處理能打散AT的硬團(tuán)聚，得到長度集中在550～750nm范圍、直徑集中在40～50nm的納米棒狀A(yù)T，但過長時(shí)間超聲處理反而會(huì)導(dǎo)致AT的團(tuán)聚，甚至打斷AT，使長徑比變??；由于本身結(jié)晶存在缺陷及其它原因，AT具有較高的表面活性，具有Si．OH或AI。OH基團(tuán)：改性處理并不能改變AT的晶體結(jié)構(gòu)，改性劑無法進(jìn)入AT的晶層，只是附著在AT表面；除了個(gè)別情況外，不同有機(jī)改性處理均能提高AT的親有機(jī)

3、性。通過對(duì)PVA／AT納米復(fù)合材料進(jìn)行形貌與結(jié)構(gòu)表征，發(fā)現(xiàn)AT在PVA基體中分散較為均勻，與PVA的界面結(jié)合緊密，過量AT的加入會(huì)導(dǎo)致部分AT的團(tuán)聚；AT的加入不改變PVA的晶型，但使其結(jié)晶度稍有增加。性能測試結(jié)果表明，加入不同含量純AT的PVA復(fù)合材料的力學(xué)性能提高很明顯，拉伸強(qiáng)度最大提高了58％左右，模量提高超過了一倍；動(dòng)態(tài)儲(chǔ)能模量提高幅度較大；熱分解溫度也明顯提高。不同表面改性的AT對(duì)復(fù)合材料的力學(xué)性能影響有所不同，其中Y．巰基丙基三甲氧基硅烷改性的AT對(duì)PVA力學(xué)性能提高最大，其次則是純AT。根據(jù)這些結(jié)果對(duì)AT的改性機(jī)理進(jìn)行了探討，認(rèn)為由于AT存在具有較高活性的反

4、應(yīng)點(diǎn)(如羥基)，能與PVA之間形成較強(qiáng)的氫鍵作用，兩者之間結(jié)合緊密，使ATF?j匕有效地分擔(dān)PVA基體傳遞過來的載荷，從而提高復(fù)合材料的力學(xué)性能。而有機(jī)改性的AT雖然由于具有親有機(jī)性，但如果親有機(jī)端沒有帶能與PVA發(fā)生鍵合作用的極性官能團(tuán)，反而可能會(huì)由于屏蔽了AT的部分活性點(diǎn)而降低增強(qiáng)效果。對(duì)復(fù)合材料進(jìn)行結(jié)晶動(dòng)力學(xué)研究表明，復(fù)合材料的非等溫結(jié)晶行為可用修正Avrami方程來描述，發(fā)現(xiàn)一定AT；0n量的復(fù)合材料的結(jié)晶度、半結(jié)晶周期及結(jié)晶速率常數(shù)均比純PVA的要高，說明一定加量的AT能作為體系的成核劑，并且能影n@PVA晶體的牛長過程。從復(fù)合材料的熱分解曲線可知復(fù)合材料的熱分

5、解初始溫度向高溫移動(dòng)，最大熱失重速率對(duì)應(yīng)的溫度也移向高溫，AT的加入能明顯提高復(fù)合材料的耐熱性。采用減差微分法對(duì)復(fù)合材料進(jìn)行熱分解動(dòng)力學(xué)研究結(jié)果表明，復(fù)合材料的熱分解活化能增大，進(jìn)一步證明AT能提高復(fù)合材料的熱穩(wěn)定性。共混溶液流變性能的研究結(jié)果表明PVA溶液的流變性能明顯受AT納米棒加入的影響。AT能有效地防止由于PVA分子內(nèi)或分了間氫鍵作用所導(dǎo)致的纏結(jié)，進(jìn)而有助于PVA分子鏈的延伸，最終對(duì)纖維材料力學(xué)性能的提高有幫助。采用傳統(tǒng)的濕法紡絲方法成功地制備出PVA／AT復(fù)合纖維，發(fā)現(xiàn)AT的加入無論是在小試實(shí)驗(yàn)過程中還是在中試試驗(yàn)中都對(duì)整個(gè)紡絲工藝無不良影響，PVA／AT復(fù)合纖

6、維拉伸纖的力學(xué)性能比純PVA拉伸纖的綜合力學(xué)性能要好，在延伸牢基本一致的情況下強(qiáng)度有20％以上提高的同時(shí)模量大幅度提高。認(rèn)為AT納米棒晶的定向排列以及AT使PVA結(jié)晶度的提高對(duì)纖維力學(xué)性能提高有貢獻(xiàn)。而在中試試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)AT對(duì)硼法絲的增強(qiáng)效果不如非硼法絲的增強(qiáng)效果明顯，說明AT起了類似硼的物理交聯(lián)作用，可能對(duì)PVA分了鏈的伸直、承受拉伸載荷有很大貢獻(xiàn)，從而提高復(fù)合材料的力學(xué)性能。本論文的研究結(jié)果將拓展AT的應(yīng)用領(lǐng)域，提升AT的應(yīng)用價(jià)值，為制備高性能PVA纖維提供理論依據(jù)和指導(dǎo)，對(duì)納米改性纖維的制備和實(shí)現(xiàn)工業(yè)化牛產(chǎn)具有一定的借鑒意義。關(guān)鍵詞：聚乙烯醇，凹凸棒土，納米復(fù)合材料，

7、結(jié)晶動(dòng)力學(xué)，流變性能，濕法紡絲AbstractPoly(vinylalcoh01)(PVA)／attapulgite(AT)lnanocompositeswerepreparedbysolutionblending，inwhichPVAwasusedaspolymermatrixandATasinorganiccomponents．Thepurification，nano-sizedispersionandsurfacemodificationofATandthestructureandpropertiesofPVA／ATna