固相萃取-氣質(zhì)聯(lián)用法同時(shí)測定海水中六六六、滴滴涕、狄氏劑

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1、2009年第5期分析儀器59固相萃取一氣質(zhì)聯(lián)用法同時(shí)測定海水中六六六、滴滴涕、狄氏劑任朝興(廣西北海海洋環(huán)境監(jiān)測中心站，北海，536000)摘要建立了固相萃取一氣質(zhì)譜聯(lián)用法(SPE—GC／MS)同時(shí)測定海水中六六六、滴滴涕、狄氏劑的方法。該方法采用OasisHLB固相萃取小柱萃取富集水樣，以二氯甲烷洗脫，加入菲一d。作為內(nèi)標(biāo)，利用GC／MS進(jìn)行定性定量分析。該方法的線性響應(yīng)良好，干擾小，檢出限為0．16～1．0ng／L(按采樣2L海水計(jì))，添加回收率為86．6～122，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1．2～5．1。該

2、方法可以同時(shí)滿足海水中六六六、滴滴涕、狄氏劑的測定。采用該方法從廣西近岸海域八個(gè)監(jiān)測點(diǎn)采集海水樣品進(jìn)行SPE—GC／MS法檢測，結(jié)果均未檢出有機(jī)氯農(nóng)藥。關(guān)鍵詞固相萃取氣質(zhì)聯(lián)用法六六六滴滴涕狄氏劑海水1前言666)、DDT(包括：P，P一DDE、P，P一DDD、P，P一DDT、O，p'-DDT)、狄氏劑，均購自國家環(huán)保部環(huán)境《海洋監(jiān)測規(guī)范》中規(guī)定海水中六六六、滴滴涕、標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所；實(shí)驗(yàn)用水為二次超純水。狄氏劑的測定采用液液萃取法，而且六六六、滴滴涕2．3樣品的采集與保存和狄氏劑不是用同一種方法萃取『1

3、]，因而消耗溶劑用棕色玻璃瓶采樣，采樣前，需將瓶子按常規(guī)方多，工作量較大。固相萃取(SPE)技術(shù)由于具有高法洗凈，并用二氯甲烷洗滌，烘干備用。自采樣到萃效、可靠及耗用溶劑量少、儀器簡單、操作方便、選擇取，所有樣品必須在4℃冷藏，水樣充滿樣品瓶，不性好和不易乳化等優(yōu)點(diǎn)，是一種比較好的樣品預(yù)處得留有氣泡；所有樣品必須在7天內(nèi)完成萃取，萃取理技術(shù)_2]。本文采用SPE法對水樣進(jìn)行預(yù)處理，液必須在4O天內(nèi)完成分析。從廣西近岸海域設(shè)置用氣質(zhì)聯(lián)用法(GC／MS)測定，以SIM方式掃描定的八個(gè)監(jiān)測點(diǎn)采集海水樣品。量

4、，大大提高了方法的靈敏度，降低了海水中農(nóng)藥的2．4固相萃取方法檢出限并有效地去除了干擾。本研究的目的就是建用OasisHLB固相萃取小柱(6cc、200mg)進(jìn)行立海水中六六六、滴滴涕、狄氏劑的簡便、準(zhǔn)確、靈水樣預(yù)處理。具體步驟如下：敏、省時(shí)的測定方法?；罨喝?mL二氯甲烷加入OasisHLB固相萃取小柱，以4mL／min的流速流過萃取柱，再依次加2實(shí)驗(yàn)部分入6mL甲醇、6mL超純水進(jìn)行同樣處理。2．1儀器上柱：往水樣(2L)中加人內(nèi)標(biāo)菲一d。(5．00GCMS—QP2010氣質(zhì)聯(lián)用儀(日本島津)，

5、配有ug)，充分混合，流速控制在10mL／min，抽空，棄去自動(dòng)進(jìn)樣器；HP一17ms毛細(xì)管色譜柱(30m×0．25流出液。mm×0．15gm)；KL一512氮吹儀(北京康林公司)；淋洗：用10mL超純水分兩次加入柱子，流出VisiprepDL12孔固相萃取裝置(美國Supelco公后抽空10min，通純凈氮?dú)飧稍?min。司)；OasisHLB固相萃取柱(6cc、200mg)(美國Wa—洗脫：往柱子中分兩次加入二氯甲烷10mL，流ters公司)。速控制在4mL／min，用收集管收集洗脫液，用高純2．

6、2試劑氮?dú)獯抵列∮?．50mL，用二氯甲烷定容至0．50二氯甲烷、甲醇等均為進(jìn)口農(nóng)殘級，購自美國mL，用cc／MS法測定。Tedia公司；666(包括：a一666、G一666、7—666、一2．5GC／MS法的測定條件作者簡介：任朝興，男，1973年出生。河南省周口市人，碩士，工程師，主要從事有機(jī)污染分析工作。E-mail：rex2006@sina．corn60分析儀器2009年第5期9．0。2．5．1GC條件l：8．O色譜柱為HP一17ms熔融石英毛細(xì)管柱(30m薹7．06．0×0．25mm×0．1

7、5Um)。進(jìn)樣121溫度：260℃；爐溫：5．0、一4．01j_初始溫度70~C，保持12min后，以1O℃／min升至3．0蚪2．0300~C，保持10min；載氣：高純氦氣(99．999)，柱IJOl～：l6’_ll8J(流量：1．2mL／mini不分流進(jìn)樣，進(jìn)樣體積1．OL。7．510．0】2．5l5．0l7．52O．022．525．()27．530．0時(shí)間(tida1)2．5．2MS條件離子源：EI(70eV)；離子源溫度：200℃i接口圖1有機(jī)氯農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)的總離子流色譜圖溫度：260℃i溶劑延

8、遲：2．5mini自動(dòng)調(diào)諧。1．d～6662．8—6663．菲一dlo4．7—6665．8—6666．P，一DDE7．狄氏劑8．O，pr—DDT3結(jié)果與討論9．P，一DDDl0．P，一DDT3．1定性與定量離子的選擇表2六六六、滴滴涕和狄氏劑的回歸方程及相關(guān)系數(shù)采用SIM模式，僅對農(nóng)藥的定量定性離子進(jìn)行掃描，從而提高了靈敏度，減少了干擾。選擇定性定量離子應(yīng)從以下幾方面考慮：特征性高，質(zhì)量數(shù)高，對成性高且重現(xiàn)性好。3種有機(jī)氯農(nóng)藥的特征碎片離子如表1所示。表