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《固相萃取-氣質(zhì)聯(lián)用法測定水中半揮發(fā)性有機(jī)物的初步研究-論文.pdf》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、昂保害全中國化工貿(mào)易第1期ChinaChemicalTrade2O14年1月固相萃取一氣質(zhì)聯(lián)用法測定水中半揮發(fā)性有機(jī)物的初步研究崔萌魯玉立陳冬梅丁玉蘭閻毅(河北省承德市環(huán)境監(jiān)測中心站，河北承德067000)摘要：利用C18固相小柱萃取提取水中水中半揮發(fā)性有機(jī)化合物，包括氯苯類、硝基苯類、苯酚類、酞酸酯類、苯胺等，用氣相色譜質(zhì)譜法進(jìn)行定性定量分析。優(yōu)化了甲醇用量、進(jìn)樣流速等固相萃取條件。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，1L水樣時(shí)方法檢出限為0．004-01g／L，回收率為35％"120％。使用該方法可對(duì)水環(huán)境中痕量有機(jī)物進(jìn)行快速定性及準(zhǔn)確定量的監(jiān)測。關(guān)鍵詞：固相萃取氣質(zhì)聯(lián)用半揮發(fā)性有機(jī)物半揮發(fā)性有機(jī)
2、化合物系指可在有機(jī)溶劑中分配，同時(shí)可進(jìn)行氣相2．3固相萃取柱的干燥和洗脫色譜分析的一大類化合物。按照萃取條件的不同還可將這一大類有機(jī)用氮?dú)飧稍锕滔噍腿≈?吹約lOmin)后，加5ml乙酸乙酯在較物區(qū)分為堿一中性可萃取有機(jī)物和酸性可萃取有機(jī)物，包括有機(jī)氯農(nóng)低的真空壓力下通過固相萃取柱進(jìn)入收集瓶，再用5ml二氯甲烷通過藥、PCBs、有機(jī)磷農(nóng)藥、多環(huán)芳烴類、氯苯類、硝基苯類、硝基甲苯固相萃取柱進(jìn)入同一收集瓶中。類、鄰苯二甲酸酯類、亞硝基胺類、苯胺類和氯代苯胺類、鹵代徑類、2．4洗脫液的的干燥和濃縮鹵代醚類、聯(lián)苯胺類、氯代聯(lián)苯胺類、吠喃類、苯酚類、氯代酚類和洗脫液經(jīng)無水硫酸鈉脫水干燥后于
3、45℃，用氮?dú)獯抵罯．5ml，用硝基酚類等。在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)發(fā)展的同時(shí)，伴隨的環(huán)境污染使得這類有乙酸乙酯定容至1．Oml。機(jī)污染物在環(huán)境樣品中廣泛存在?。半揮發(fā)性有機(jī)化合物多數(shù)具有3．樣品分析“致癌”“致畸”和“致突變”的危害，其中2O多種已被我國環(huán)保部3．1色譜條件核美國環(huán)保局列入優(yōu)先監(jiān)測的有機(jī)污染物“黑名單”。這類污染物經(jīng)過進(jìn)樣口溫度：250℃；淋溶、揮發(fā)和沉降等過程，在土壤、水體和大氣等環(huán)境介質(zhì)中不斷遷柱溫：起始溫度35℃，保持4min，以7℃／min的速率升溫到移，對(duì)人類的身體健康造成危害。250℃，保持3min，再以l0oC／min的速率升溫到280oC；本文參考EPA的方
4、法_2_，利用固相小柱萃取一氣相色譜儀質(zhì)譜儀載氣：高純氦氣；聯(lián)機(jī)測定水中半揮發(fā)性有機(jī)化合物，減少了液液萃取中有機(jī)溶劑用量載氣柱流量：1．0mL／min；大，樣品處理復(fù)雜等問題，可同時(shí)測定水中多種半揮發(fā)性有機(jī)化合物。進(jìn)樣方式：不分流；一進(jìn)樣量：l“L。、儀器與試劑1．儀器3．2質(zhì)譜條件1．1氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀：美國安捷倫7890A／5975C；毛細(xì)色譜離子化方式：EI，70eV；柱：HP一5MS(30m×0．25mm×0．25m)；質(zhì)譜掃描范圍：35～500amu；1．2固相萃取裝置：天津奧特賽恩斯AP一02B；固相萃取柱：Wa—溶劑延遲：8min；tersC18(6mL，1g)；
5、離子源溫度：230℃；13氮吹儀：北京同泰，TTL—DCII型；四極桿溫度：l5O℃；1．4樣品瓶：玻璃制品，2ml，帶聚四氟乙烯襯墊的螺旋蓋；輔熱區(qū)溫度：280℃。2．試劑三、結(jié)果與討論2．1二氯甲烷、乙酸乙酯：農(nóng)殘級(jí)，天津市凱通化學(xué)試劑有限公司；1．定性分析2．2甲醇：色譜純，天津賽孚科技有限公司；用全掃描質(zhì)譜法對(duì)樣品進(jìn)行定性分析，即將水樣組分的保留時(shí)間2．3無水硫酸鈉：優(yōu)級(jí)純，天津市凱通化學(xué)試劑有限公司；于和標(biāo)準(zhǔn)樣品組分的保留時(shí)間進(jìn)行比較，同時(shí)將樣品組分扣除背景后的400oC下加熱6h，除去含有的部分有機(jī)雜質(zhì)。冷卻后迅速裝瓶密封置質(zhì)譜數(shù)與NIST數(shù)據(jù)庫內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜進(jìn)行比較完成
6、的?？傠x子流圖見圖l。于干燥器中保存，防止吸收空氣中的水分；2．定量分析2．4鹽酸：優(yōu)級(jí)純，北京化工廠；用選擇離子質(zhì)譜法對(duì)組分進(jìn)行定量分析。根據(jù)總離子流圖獲得每2．5氫氧化鈉：優(yōu)級(jí)純，天津市津科精細(xì)化工研究所；個(gè)組分的特征離子和保留時(shí)間，確定各種組分的定量離子和掃描時(shí)間2．6實(shí)驗(yàn)用水：娃哈哈純凈水；窗口，由時(shí)間窗口內(nèi)定量離子的峰面積定量。各物質(zhì)的定量離子見表l。2．7半揮發(fā)性混合物標(biāo)樣：S-17408B，美國AccuStandardlnc。本文定量方法為外標(biāo)法，標(biāo)準(zhǔn)曲線為至少五點(diǎn)校正，校準(zhǔn)曲線的二、實(shí)驗(yàn)過程線性回歸系數(shù)都大于等于0．9990。樣品溶液在與標(biāo)準(zhǔn)溶液相同的分析1．水樣
7、的采集和保存條件下測定，根據(jù)樣品溶液中目標(biāo)物的峰面積，由定量校準(zhǔn)曲線得到使用玻璃容器或聚四氟乙烯材質(zhì)的容器儲(chǔ)存樣品，以避免塑料容該化合物的濃度。水樣中該化合物的濃度計(jì)算公式如下：器含有的鄰苯二甲酸酯和其他碳?xì)浠衔锝o樣品帶來污染，儲(chǔ)存樣品樣品中濃度c=壁墮的玻璃容器在使用前必須仔細(xì)洗滌，采樣前用二氯甲烷淌洗后使用。樣品必須充滿樣品瓶，樣品采集灌裝不能在有車輛尾氣存在的地方進(jìn)譜行，采集過程要防止樣品接觸到采樣者的手套以避免污染。如果樣品?中有余氯存在，每lO00ml樣品中需要添加8
