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《地表水中半揮發(fā)性有機(jī)物的固相萃取GCMS方法研究-修后稿》由會員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。
1、地表水中半揮發(fā)性有機(jī)物的固相萃取GC-MS方法研究——修后稿葉偉紅，潘荷芳，劉勁松，王靜，鐘光劍（浙江省環(huán)境監(jiān)測中心，杭州310012）摘要：利用膜式固相萃取與氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用，盡可能多的涵蓋了GB3838-2002飲用地表水80項(xiàng)分析中各種不同性質(zhì)的半揮發(fā)性有機(jī)物，建立了地表水中半揮發(fā)性有機(jī)物的檢測方法。優(yōu)化的固相萃取條件為：選用8270專用盤，在中性條件（pH6-7）下，二氯甲烷淋洗2次，丙酮淋洗1次。方法檢出限為0.02-0.17μg/L，各物質(zhì)回收率均在EPA8270方法中所推薦的回收率范圍內(nèi)。關(guān)鍵詞：固相萃??；GC-MS；半揮發(fā)性
2、有機(jī)物DetectionofSVOCinsurfacewaterwithGC-MSusingSolid-PhaseExtractionYEWei-hong,etal(ZhejiangProvinceEnvironmentalMonitoring,Hangzhou,310012,China)Abstract:AGC-MSmethodwasdevelopedforthedeterminationofSVOCinsurfacewaterwithsolid-phaseextraction(SPE).TheoptimalconditionwithSPE
3、wasobtainedasfollows:BakerbondspeedishforEPAMethod8270wasselectedasextractivemembrane,theoptimalpHofextractionwas6-7,elutedbyCH2Cl2twicefirst,thenelutedbyacetone.Thelimitsofmethodrangedfrom0.02to0.17μg/L,andrecoverieswereaccordwithEPA8270.Keyword:Solid-PhaseExtraction(SPE);
4、GC-MS;SVOC我國于2002年6月1日實(shí)施了地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(GB3838-2002)，其中集中式生活飲用水地表水源地特定80個(gè)項(xiàng)目中規(guī)定了69種有機(jī)污染物的監(jiān)測，包括揮發(fā)性有機(jī)物(VOCs)和半揮發(fā)性有機(jī)物(SVOCs)，其中半揮發(fā)性有機(jī)物的類別較多，有硝基苯類、氯苯類、苯胺類、苯酚類、有機(jī)氯農(nóng)藥、有機(jī)磷農(nóng)藥、多[1]環(huán)芳烴和多氯聯(lián)苯等有機(jī)污染物。如果與人長期接觸，會造成人體慢性中毒，引起癌癥，會直接影響到[2-4]生殖和中樞神經(jīng)系統(tǒng)，甚至導(dǎo)致死亡。此外，還會對環(huán)境有嚴(yán)重危害，并對水體可造成污染。地表水中半揮發(fā)性有機(jī)物(SVOC)的
5、濃度很低，但這些痕量有機(jī)物對生態(tài)環(huán)境和人類健康的影響卻不容忽視。對地表水中痕量有機(jī)物進(jìn)行準(zhǔn)確的定性定量分析，是掌握地表水有機(jī)污染狀況、控制有機(jī)污染物排[5]放的前提。目前，我國的環(huán)境監(jiān)測與執(zhí)法中水中半揮發(fā)性有機(jī)物的國家標(biāo)準(zhǔn)方法還不夠全面。水中半揮發(fā)性有機(jī)物傳統(tǒng)分析方法是液液萃取，但該方法容易形成兩種溶劑之間的介面孔化現(xiàn)象，需要大量溶劑、勞動強(qiáng)度大，重復(fù)性差，而且需要分堿、中、酸性三次萃取。而固相萃取采用高效、高選擇性的固定相，[6]顯著減少溶劑用量，簡化樣品處理程序，操作快速、簡單。其固相萃取膜盤相對固相萃取小柱來說，又能進(jìn)一步縮短萃取時(shí)間。
6、固相萃取技術(shù)的關(guān)鍵在于萃取填料的選擇，不同的填料對化合物的吸附性能不同，本研究方法主要是針對GB3838-2002集中式生活飲用水源地特定項(xiàng)目中包含的不同特性的半揮發(fā)性有機(jī)物，試圖找到一種最適合的固相萃取膜能在最大程度上盡量多的萃取水中的各種半揮發(fā)性化合物，并進(jìn)一步優(yōu)化萃取條件，使其回收率也能符合要求并得到較好效果。1實(shí)驗(yàn)部分1.1儀器與試劑基金項(xiàng)目：浙江省分析測試科技計(jì)劃項(xiàng)目（2008F70057）；浙江省科技廳重大科技專項(xiàng)社會發(fā)展重點(diǎn)項(xiàng)目（2006C13060）第一作者：葉偉紅（1979-），女，浙江溫州人，碩士，工程師，Tel：0571
7、-28933361，E-mial:yewh@zjemc.org.cn儀器：安捷倫氣相色譜-質(zhì)譜儀（Agilent7890AGC/5975CMS）；Horizon公司的固相萃取儀（SPE-DEX4790）；Millipore公司的超純水系統(tǒng)（Milli-Q），J.T.Baker公司EPA8270專用盤（填料：聚苯乙烯-二乙烯基苯樹脂基質(zhì)），3M公司的SDB-RPS膜（磺化SDB）、3M公司的SDB-XC膜（苯乙烯二乙烯基苯共聚物））、Horizon公司DVB膜（聚苯乙烯-二乙烯基苯樹脂基質(zhì)），氮吹儀（organomation公司）。試劑：甲醇、
8、丙酮和二氯甲烷均為農(nóng)殘級（J.T.Baker公司）；實(shí)驗(yàn)所用去離子水為超純水；阿特拉津（100mg/L，國家環(huán)境標(biāo)樣所），溴氰菊酯（1000mg/L，農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)
