固相萃取—氣質聯(lián)用法測定水中半揮發(fā)性有機物初步探究

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1、固相萃取—氣質聯(lián)用法測定水中半揮發(fā)性有機物初步探究　　摘要：利用C18固相小柱萃取提取水中水中半揮發(fā)性有機化合物，包括氯苯類、硝基苯類、苯酚類、酞酸酯類、苯胺等，用氣相色譜質譜法進行定性定量分析。優(yōu)化了甲醇用量、進樣流速等固相萃取條件。實驗結果表明，1L水樣時方法檢出限為0.004～0.1μg/L，回收率為35%～120%。使用該方法可對水環(huán)境中痕量有機物進行快速定性及準確定量的監(jiān)測。關鍵詞：固相萃取氣質聯(lián)用半揮發(fā)性有機物7半揮發(fā)性有機化合物系指可在有機溶劑中分配，同時可進行氣相色譜分析的一大類化合物。按照萃取條件的不同還可將這一大類有機物區(qū)分為堿一中性可萃取有機物和酸性可萃取有機物

2、，包括有機氯農藥、PCBs、有機磷農藥、多環(huán)芳烴類、氯苯類、硝基苯類、硝基甲苯類、鄰苯二甲酸酯類、亞硝基胺類、苯胺類和氯代苯胺類、鹵代徑類、鹵代醚類、聯(lián)苯胺類、氯代聯(lián)苯胺類、吠喃類、苯酚類、氯代酚類和硝基酚類等。在工農業(yè)生產發(fā)展的同時，伴隨的環(huán)境污染使得這類有機污染物在環(huán)境樣品中廣泛存在[1]。半揮發(fā)性有機化合物多數(shù)具有“致癌”“致畸”和“致突變”的危害，其中20多種已被我國環(huán)保部核美國環(huán)保局列入優(yōu)先監(jiān)測的有機污染物“黑名單”。這類污染物經過淋溶、揮發(fā)和沉降等過程，在土壤、水體和大氣等環(huán)境介質中不斷遷移，對人類的身體健康造成危害。本文參考EPA的方法[2]，利用固相小柱萃取—氣相色譜

3、儀質譜儀聯(lián)機測定水中半揮發(fā)性有機化合物，減少了液液萃取中有機溶劑用量大，樣品處理復雜等問題，可同時測定水中多種半揮發(fā)性有機化合物。一、儀器與試劑1.儀器1.1氣相色譜質譜聯(lián)用儀：美國安捷倫7890A/5975C；毛細色譜柱：HP-5MS（30m×0.25mm×0.25μm）；1.2固相萃取裝置：天津奧特賽恩斯AP-02B；固相萃取柱：WatersC18（6mL，1g）；1.3氮吹儀：北京同泰，TTL-DCⅡ型；1.4樣品瓶：玻璃制品，2ml，帶聚四氟乙烯襯墊的螺旋蓋；2.試劑2.1二氯甲烷、乙酸乙酯：農殘級，天津市凱通化學試劑有限公司；2.2甲醇：色譜純，天津賽孚科技有限公司；2.3

4、7無水硫酸鈉：優(yōu)級純，天津市凱通化學試劑有限公司；于400℃下加熱6h，除去含有的部分有機雜質。冷卻后迅速裝瓶密封置于干燥器中保存，防止吸收空氣中的水分；2.4鹽酸：優(yōu)級純，北京化工廠；2.5氫氧化鈉：優(yōu)級純，天津市津科精細化工研究所；2.6實驗用水：娃哈哈純凈水；2.7半揮發(fā)性混合物標樣：S-17408B，美國AccuStandardInc。二、實驗過程1.水樣的采集和保存使用玻璃容器或聚四氟乙烯材質的容器儲存樣品，以避免塑料容器含有的鄰苯二甲酸酯和其他碳氫化合物給樣品帶來污染，儲存樣品的玻璃容器在使用前必須仔細洗滌，采樣前用二氯甲烷淌洗后使用。樣品必須充滿樣品瓶，樣品采集灌裝不能

5、在有車輛尾氣存在的地方進行，采集過程要防止樣品接觸到采樣者的手套以避免污染。如果樣品中有余氯存在，每1000ml樣品中需要添加80mg硫代硫酸鈉。使用試劑水通過采樣器具來作現(xiàn)場空白。樣品采集后，在7d內完成萃取，萃取液在40d之內完成分析。2.水樣的預處理2.1固相小柱活化每一個固相萃取柱分別用5ml二氯甲烷，5ml乙酸乙酯，10ml甲醇和10ml水活化，活化時，不要讓甲醇和水流干（液面不低于吸附劑頂部）。72.2水樣的富集量取1L水樣用6mol/L的鹽酸調節(jié)pH小于2，加入5ml甲醇，混勻。開啟真空系統(tǒng)，將其導入固相萃取裝置中，水樣以約15ml/min的流量通過固相萃取柱。2.3固

6、相萃取柱的干燥和洗脫用氮氣干燥固相萃取柱（吹約10min）后，加5ml乙酸乙酯在較低的真空壓力下通過固相萃取柱進入收集瓶，再用5ml二氯甲烷通過固相萃取柱進入同一收集瓶中。2.4洗脫液的的干燥和濃縮洗脫液經無水硫酸鈉脫水干燥后于45℃，用氮氣吹至0.5ml，用乙酸乙酯定容至1.0ml。3.樣品分析3.1色譜條件進樣口溫度：250℃；柱溫：起始溫度35℃，保持4min，以7℃/min的速率升溫到250℃，保持3min，再以10℃/min的速率升溫到280℃；載氣：高純氦氣；載氣柱流量：1.0mL/min；進樣方式：不分流；進樣量：1μL。3.2質譜條件7離子化方式：EI，70eV；質譜

7、掃描范圍：35～500amu；溶劑延遲：8min；離子源溫度：230℃；四極桿溫度：150℃；輔熱區(qū)溫度：280℃。三、結果與討論1.定性分析用全掃描質譜法對樣品進行定性分析，即將水樣組分的保留時間和標準樣品組分的保留時間進行比較，同時將樣品組分扣除背景后的質譜數(shù)與NIST數(shù)據(jù)庫內標準質譜進行比較完成的。總離子流圖見圖1。2.定量分析用選擇離子質譜法對組分進行定量分析。根據(jù)總離子流圖獲得每個組分的特征離子和保留時間，確定各種組分的定量離子和掃描時間窗口，由