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《膨脹石墨-蒼井空老師演講文獻》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內(nèi)容在教育資源-天天文庫。
1、易膨脹石墨的制備及應用研究主講人：蒼井空老師第一部：低溫、高倍率易膨脹石墨的制備工藝研究（已基本完成）第二部：易膨脹石墨和供熱劑組成復合配方（接下來的工作）第一部：低溫、高倍率易膨脹石墨的制備工藝研究0背景在毫米波干擾方面，易膨化石墨(石墨層間化合物)是一種新型的干擾材料，其對毫米波有較強的衰減性能。由于易膨化石墨的特殊層狀結(jié)構，這種石墨層間化合物在高溫快速加熱時，插入物劇烈分解，產(chǎn)生大量氣體，致使石墨能迅速膨化至數(shù)十倍到數(shù)百倍的蠕蟲狀物質(zhì)。由于膨化石墨蠕蟲粒子較大、密度小、飄浮性能好，留空時間長以及獨特的電磁性能，是一種很有前景的
2、抗毫米波材料。1存在的問題實際應用中要求膨脹石墨具有較低的起始膨脹溫度、較高的膨脹容這有利于產(chǎn)生更好的寬波段衰減效果，增強其實際應用性。但是傳統(tǒng)膨脹石墨的制備是將天然鱗片石墨浸泡在H2SO4，HNO3中，再加入KMnO4在一定的溫度、時間下反應，制得膨脹石墨。此方法制得的膨脹石墨在260℃左右下才開始膨脹，600℃左右才能膨脹到200mL以上，需要外部提供較高的能量且膨脹倍率不高，在實際應用中受到了很大的限制。2目前的主要工作（1）比較、選擇氧化插層劑，制備出符合要求的低溫，高膨脹倍率的易膨脹石墨，研究天然鱗片石墨、氧化劑、插層劑的
3、質(zhì)量比，反應時間，反應溫度等因素對膨脹容積的影響，確定石墨層間化合物的最佳制備工藝。（2）通過現(xiàn)代儀器分析手段，采用FTIR紅外吸收光譜、XRD電子衍射技術，對實驗室制備的石墨層間化合物進行表征，驗證插入劑基團已嵌入到天然鱗片石墨層間。（3）通過TG、DSC熱分析技術，研究實驗室制備的石墨層間化合物的低溫易分解特性。通過石墨層間化合物的膨脹容積與溫度的測試結(jié)果，分析了石墨層間化合物的低溫易膨脹特性、高膨脹容積特性。目前工作(1)已基本完成。3原理和制備過程工藝3.1原理石墨具有獨特的化學結(jié)構，石墨層間是以較弱的范德華力相結(jié)合，常溫常
4、態(tài)下，石墨的化學性質(zhì)極不活躍，強氧化性的物質(zhì)，破壞石墨層間的范德華力，使天然鱗片石墨失去電子，成為帶正電荷的離子，使相鄰層面的碳原子相互排斥，增大層面間距，再在電荷轉(zhuǎn)移驅(qū)動力下，插層劑以離子、分子形式進入石墨層間，形成石墨層間化合物即易膨脹石墨；當膨脹石墨受熱時，插層劑受熱汽化，分解產(chǎn)生氣體，產(chǎn)生的推力足以克服石墨層間力，形成膨脹石墨。圖1石墨晶體結(jié)構圖3.2實驗的制備工藝和過程 按照一定的質(zhì)量比，依次將天然鱗片石墨、插入劑、氧化劑，在不斷攪拌下加入裝有回流冷凝裝置和攪拌器的反應器(三口燒瓶)中，放入一定溫度的恒溫水浴中，攪拌并反應
5、一定時間后，洗滌至溶液無色且pH值為中性，抽濾，并在烘箱中烘干數(shù)小時后，得到易膨脹石墨。取1g易膨脹石墨加入燒杯，放入馬弗爐中膨脹30s，取出后讀取體積。工藝流程圖如下：圖2制備易膨脹石墨工藝流程圖3.3易膨脹石墨膨脹容積的測定方法膨脹容積是單位質(zhì)量的易膨脹石墨在規(guī)定的溫度下膨脹的體積，單位是mL?g-1。測定的步驟為：稱取適量試樣置于已在規(guī)定溫度預熱的高溫坩堝內(nèi)，立即放入規(guī)定溫度的馬弗爐內(nèi)，迅速關閉，20～30s后取出，立即取出，將坩堝內(nèi)的膨脹石墨倒入200mL的量筒內(nèi)，讀取試樣膨脹后的體積。本實驗采用0.5g試樣，采用多次測量取
6、平均值，3.4.1氧化劑常溫常態(tài)下，石墨的化學性質(zhì)極不活躍，只有氧化性極強的物質(zhì)才能使天然鱗片石墨失去電子，成為帶正電荷的分子，在轉(zhuǎn)移驅(qū)動力下，插層劑以離子、分子形式進入石墨層間，形成石墨層間化合物。目前制備石墨層間化合物中，使用的氧化劑主要有固體和液體兩大類。常用的固體氧化劑有KMnO4、K2CrO7、NH4NO3、(NH4)2S2O7、KClO4等，液體氧化劑主要有H2SO4、HNO3、HClO4、H2O2等，但各種氧化劑的氧化能力、氧化效果和氧化劑本身特性對石墨層間化合物的相關性能指標及微觀結(jié)構影響較大。3.4氧化插層物的選擇
7、氧化劑的主要作用是打開石墨層的邊緣，使得石墨邊緣相鄰層面的碳原子相互排斥，增大層面間距，降低插層反應的活化能，以便插層劑順利插入石墨層間，插層反應能否順利進行，關鍵取決于石墨層間打開的程度。因此氧化劑的種類及氧化性強弱決定了插層反應能否進行以及進行的程度，氧化能力過強，易造成石墨的過度氧化，層間撐開過大，已插入層間的插入劑逸出；氧化能力過弱，不易使石墨氧化失去電子，不能完全打開石墨層間，造成插入劑插入程度不夠甚至插層反應難以進行。3.4.2插層劑的選擇常用的插層劑有H2SO4，HNO3，HClO4，H3PO4，C2H5COOH等無機
8、與有機酸類。當石墨層間被氧化劑打開后，插層劑分別以中性分子或陰離子如HSO4-,SO42-,NO3-,ClO4-,H2PO4-,HPO42-等形式進入石墨層間。當石墨受熱時，插層物分解，汽化，產(chǎn)生的氣體產(chǎn)生推力以推開石墨層。不同的插層
