資源描述：
《植株的全氮磷鉀的測定》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、森林植物與森林枯枝落葉層全氮、磷、鉀、鈉、鈣、鎂的測定LY/T1271一19991范圍本標準規(guī)定了采用濕灰化法測定森林植物及森林枯枝落葉層氮、磷、鉀、鈉、鈣、鎂的方法。本標準適用于森林植物及森林枯枝落葉層氮、磷、鉀、鈉、鈣、鎂的測定。2引用標準下列標準所包含的條文，通過在本標準中引用而構(gòu)成為本標準的條文。本標準出版時，所示版本均為有效。所有標準都會被修訂，使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。LY/T1269-1999森林植物與森林枯枝落葉層全氮的測定LY/T1270-1999森林植物與森林枯枝落葉層全硅、鐵、鋁、鈣、鎂、鉀、鈉、磷、硫、錳、銅、鋅的側(cè)定
2、。3待測液的制備3.1方法要點采用硫酸一高氯酸消煮法。植物樣品用硫酸一高氯酸消煮，即可加快消煮速度，又可使二氧化硅脫水，使其吸附作用降至最低限度。消煮好的溶液中高氯酸基本分解，剩下的為濃硫酸。同一消煮待測液可供氮、磷、鉀、鈉、鈣、鎂的測定。3.2試劑混合酸：濃硫酸(密度1.84g/mL，分析純)與濃高氯酸(分析純)以10：1體積混合，濃硫酸緩緩注入高氯酸中。3.3主要儀器調(diào)溫電爐；凱氏燒瓶(100mL)；容量瓶(100mL),3.4測定步驟3.4.1稱樣：用臺秤稱取通過2mm篩孔的風干樣品0.8g(木材3.0g)于小燒杯中，于烘箱中65℃烘24h，然后把樣品移入同時在
3、烘箱內(nèi)烘干的試管中，緊接著把盛樣品的試管放在干燥器內(nèi)，20min后用減量法在分析天平上把樣品稱入100mL凱氏瓶中(準確到0.0001g)。同時做兩個試劑空白試驗。3.4.2消煮：滴水入凱氏瓶中，使樣品濕潤，然后加10mL混合酸，放置過夜或更長些時間。次日在調(diào)溫電爐上消煮樣品，把溫度控制在瓶內(nèi)樣品與酸作用后產(chǎn)生的泡沫不到達瓶頸，并只有少量的煙從瓶口冒出為度。當有縷狀白煙在瓶內(nèi)回旋時證明瓶內(nèi)高氯酸基本上已作用完了。縷狀白煙不能超過瓶頸的二分之一。若溶液好久不見清澈透明，可把瓶子離火，當瓶頸不燙手時可加數(shù)滴高氯酸，繼續(xù)消煮，如消煮液已經(jīng)變白，但還成糊狀，說明硅還未脫水，須
4、繼續(xù)消煮，直到無色透明后再消煮20min，整個消煮過程要經(jīng)常搖動凱氏瓶，以防局部燒干。3.4.3定容：消煮完后用水把消煮液全部洗人100mL容量瓶中，并用水定容到標度，作為測定氮、磷、鉀、鈉、鈣、鎂等系統(tǒng)分析的消煮待測液。如只測氮、磷、鉀，則試樣量及消煮用的酸量都可減半。4氮的測定（同LY/T1269-1999中第3章）。附件：同LY/T1269-1999中第3章3.2蒸餾法3.2.1方法要點待測液中的硫酸銨，用氫氧化鈉堿化，加熱蒸餾出氨，經(jīng)硼酸吸收，用標準酸滴定其含量。3.2.2試劑3.2.2.1400g/L氫氧化鈉溶液：400g氫氧化鈉加水1L。3.2.2.2甲基
5、紅一溴甲酚綠混合指示劑：0.066g甲基紅與0.099g溴甲酚綠于瑪瑙研缽中研細，溶于100mL乙醇中，變色范圍pH4.4（紅）～5.4（藍）。3.2.2.320g/L硼酸溶液：20g硼酸（H3BO3，分析純）加水1L。3.2.2.420g/L硼酸—指示劑溶液：100mL20g/L硼酸溶液中加入2mL甲基紅一溴甲酚綠混合指示劑。3.2.2.50.0200mol/LNa2B4O7標準溶液：1.9068g硼砂（Na2B4O7·10H2O，分析純）溶于水后，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至標度。標定劑硼砂必須保存于相對濕度60%～70％的空氣中，以確保硼砂含10個水合水。
6、通?？稍诟稍锲鞯牡撞糠胖醚趸c和蔗糖的飽和溶液（并有二者的固體存在），密閉容器中空氣的相對濕度即為60％～70％。3.2.2.61mol/L鹽酸溶液：42mL濃鹽酸，用水定容至500mL。3.2.2.70.02mol/L鹽酸標準溶液：吸取20mL1mol/L鹽酸溶于1L容量瓶中，加水稀釋至標度，充分搖勻，用0.0200mol/LNa2B4O7標準溶液標定。吸取20mL0.0200mol/LNa2B4O7標準溶液于100mL錐形瓶中，加1滴甲基紅—溴甲酚綠混合指示劑，用待標定的鹽酸溶液滴定，由藍變紫紅色為終點。同時做三個重復試驗。用式（2）計算鹽酸標準溶液濃度：…………
7、…………（2）式中：c——鹽酸標準溶液的濃度，mol/L；V1——Na2B4O7標準溶液的體積，mL；V2——滴定硼砂用去鹽酸標準溶液的體積，mL；V0一一滴定空白試驗用去鹽酸標準溶液的體積，mL；0.0200——Na2B4O7標準溶液的濃度，mol/L。3.2.3主要儀器定氮蒸餾裝置；錐形瓶（250mL）。3.2.4測定步驟3.2.4.1蒸餾：往250mL錐形瓶中加入15mL20g/L硼酸—指示劑溶液，將錐形瓶置于定氮蒸餾裝置冷凝器的承接管下，管口置于硼酸溶液面上3～4cm處。把盛有全部消煮液的凱氏瓶安裝在蒸餾裝置上，打開冷凝水。經(jīng)三通管加入30m
