植物全氮、磷、鉀的測(cè)定

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1、植物全氮、磷、鉀的測(cè)定植物中氮、磷、鉀的測(cè)定包括待測(cè)液的制備和氮磷鉀的定量?jī)纱蟛襟E。植物全氮待測(cè)液的制備通常用開(kāi)氏消煮法(參考有機(jī)肥料全氮的測(cè)定)。植物全磷、鉀可用干灰化或其他濕灰化法制備待測(cè)液。本書(shū)介紹H2SO4—H2O2消煮法，可用同一份消煮液分別測(cè)定氮、磷、鉀以及其它元素(如鈣、鎂、鐵、錳等)。一、植物樣品的消煮(H2SO4—H2O2法)方法原理植物中的氮磷大多數(shù)以有機(jī)態(tài)存在，鉀以離子態(tài)存在。樣品經(jīng)濃H2SO4和氧化劑H2O2消煮，有機(jī)物被氧化分解，有機(jī)氮和磷轉(zhuǎn)化成銨鹽和磷酸鹽，鉀也全部釋出。消煮液經(jīng)定容后，可用于氮、磷、鉀等元素的定量。本法采用H2O2加速消煮劑，不僅操作手續(xù)簡(jiǎn)

2、單快速，對(duì)氮磷鉀的定量沒(méi)有干擾，而且具有能滿足一般生產(chǎn)和科研工作所要求的準(zhǔn)確度，但要注意遵照操作規(guī)程的要求操作，防止有機(jī)氮被氧化成N2或氮的氧化物而損失。試劑：(1)硫酸(化學(xué)純、比重1.84)(2)30%H2O2（分析純)操作步驟：(1)常規(guī)消煮法稱取植物樣品(0.5mm)0.3～0.5g(準(zhǔn)確至0.0002g)裝入100ml開(kāi)氏瓶的底部，加濃硫酸5ml，搖勻(最好放置過(guò)夜)，在電爐上先小火加熱，待H2SO4發(fā)白煙后再升高溫度，當(dāng)溶液呈均勻的棕黑色時(shí)取下，稍冷后加6滴H2O2，再加熱至微沸，消煮約7—10分鐘，稍冷后重復(fù)加H2O2再消煮，如此重復(fù)數(shù)次，每次添加的H2O2應(yīng)逐次減少，消

3、煮至溶液呈無(wú)色或清亮后，再加熱約10分鐘，除去剩余的H2O2，取下冷卻后，用水將消煮液無(wú)損轉(zhuǎn)移入100ml容量瓶中，冷卻至室溫后定容(V1)。用無(wú)磷鉀的干燥濾紙過(guò)濾，或放置澄清后吸取清液測(cè)定氮、磷、鉀。每批消煮的同時(shí)，進(jìn)行空白試驗(yàn)，以校正試劑和方法的誤差。　(2)快速消煮法稱取植物樣品(0.5mm)0.3～0.5g(稱準(zhǔn)至0.0002g)，放入100ml開(kāi)氏瓶中，加1ml水潤(rùn)濕，加入4ml濃H2SO4搖勻，分兩次各加入H2O22ml，每次加入后均搖勻，待激烈反應(yīng)結(jié)束后，置于電爐上加熱消煮，使固體物消失成為溶液，待H2SO4發(fā)白煙，溶液成褐色時(shí)，停止加熱，此過(guò)程約需10分鐘。待冷卻至瓶壁

4、不燙手，加入H2O22ml，繼續(xù)加熱消煮約5—10分鐘，冷卻，再加入H2O2消煮，如此反復(fù)一直至溶液呈無(wú)色或清亮后(一般情況下，加H2O2總量約8-10ml)再繼續(xù)加熱5-10分鐘，以除盡剩余的H2O2。取下冷卻后用水將消煮液定量地轉(zhuǎn)移入100ml容量瓶中，定容(V1)。同時(shí)做空白試驗(yàn)，校正試劑和方法誤差。注釋：①植物體內(nèi)的鉀以離子態(tài)存在于細(xì)胞液或與有機(jī)成分呈現(xiàn)松散結(jié)合態(tài)。因此，若只測(cè)定鉀時(shí)，可采用簡(jiǎn)易的浸提法制備待測(cè)液。浸提劑可用0.5mol/LHCl或2mol/LNH4AC～0.2mol/LMg(OAC)2溶液，也可用熱水。②所用的H2O2應(yīng)不含氮和磷。H2O2在保存中可能自動(dòng)分解

5、，加熱和光照能促其分解，故應(yīng)保存于陰涼處。在H2O2中加少量H2SO4酸化，可阻止H2O2分解。二、植物全氮的測(cè)定(半微量蒸餾法和擴(kuò)散法)　方法原理植物樣品經(jīng)開(kāi)氏消煮、定容后，吸取部分消煮液堿化，使銨鹽轉(zhuǎn)變成氨，經(jīng)蒸餾和擴(kuò)散，用H3BO3吸收，直接用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定，以甲基紅—溴甲酚綠混合指示劑指示終點(diǎn)。試劑：(1)40%(m/v)NaOH溶液　稱取工業(yè)用氫氧化鈉(NaOH)400g，加水溶解不斷攪拌，再稀釋定容至1000ml貯于塑料瓶中。(2)2%H3BO3—指示劑溶液　稱取20g硼酸加入熱蒸餾水(60℃)溶解，冷卻后稀釋定容至1000ml，最后用稀鹽酸(HCl)或稀氫氧化鈉(NaOH)調(diào)

6、節(jié)pH至4.5(定氮混合指示劑顯葡萄酒紅色)。(3)取標(biāo)準(zhǔn)溶液［C(HCl或1/2H2SO4)=0.01mol/L］(4)堿性溶液　(5)定氮混合指示劑。稱取0.1g甲基紅和0.5g溴甲酚綠指示劑放入瑪瑙研缽中，加入100ml95%酒精研磨溶解，此液應(yīng)用稀鹽酸(HCl)或氫氧化鈉(NaOH)調(diào)節(jié)pH至4.5。(6)0.02mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。取濃鹽酸(HCl)(比重1.19)1.67ml，用蒸餾水稀釋定容至1000ml，然后用標(biāo)準(zhǔn)堿液或硼砂標(biāo)定。操作步驟：　(1)蒸餾法吸取定容后的消煮液5.00—10.00ml，(V2，含NH4—N約1ml)，注入半微量蒸餾器的內(nèi)室，另取150ml

7、三角瓶，內(nèi)加入5ml2%H3BO3—指示劑溶液，放在冷凝管下端，管口置于H3BO3液面以下，然后向蒸餾器內(nèi)室慢慢加入約3ml40%(m/v)NaOH溶液，通入蒸氣蒸餾，(注意開(kāi)放冷凝水，勿使餾出液的溫度超過(guò)40℃)待餾出液體積約達(dá)50～60ml時(shí)，停止蒸餾，用少量已調(diào)節(jié)至pH為4.5的水沖洗冷凝管末端。用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定餾出液至由藍(lán)綠色突變?yōu)樽霞t色(終點(diǎn)的顏色應(yīng)和空白測(cè)定的終點(diǎn)相同)。用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，同時(shí)進(jìn)行空白液的蒸餾測(cè)定，以校正試劑和滴定誤差。