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1、植株全氮、磷、鉀測定方法一、植物全氮測定(一)H2SO4-H2O2消煮法1、適用范圍本方法不包括硝態(tài)氮的植物全氮測定,適合于含硝態(tài)氮低的植物樣品的測定。2、方法提要植物中的氮、磷大多數(shù)以有機(jī)態(tài)存在,鉀以離子態(tài)存在。樣品經(jīng)濃H2SO4和氧化劑H2O2消煮,有機(jī)物被氧化分解,有機(jī)氮和磷轉(zhuǎn)化成銨鹽和磷酸鹽,鉀也全部釋出。消煮液經(jīng)定容后,可用于氮、磷、鉀的定量。采用H2O2為加速消煮的氧化劑,不僅操作手續(xù)簡單快速,對氮、磷、鉀的定量沒有干擾,而且具有能滿足一般生產(chǎn)和科研工作所要求的準(zhǔn)確度。但要注意遵照操作規(guī)程的要求操作,防止有機(jī)氮被氧化成N2氣或氮的
2、氧化物而損失。3、試劑(1)硫酸(化學(xué)純,比重1.84);(2)30%H2O2(分析純)。4、主要儀器設(shè)備。消煮爐,定氮蒸餾器。5、操作步驟稱取植物樣品(0.5mm)0.2g(稱準(zhǔn)至0.0002g)裝入100ml開氏瓶或消煮管的底部,加少量水潤濕,加濃H2SO45ml,搖勻(最好放置過夜),蓋上彎勁漏斗,在電爐或消煮爐上先小火加熱,待H2SO4發(fā)白煙后再升高溫度,當(dāng)溶液呈均勻的棕黑色時(shí)取下。稍冷后加1-5滴H2O2(3),再加熱至微沸,消煮約7~10min,稍冷后重復(fù)加H2O2,,再消煮。如此重復(fù)數(shù)次,每次添加的H2O2應(yīng)逐次減少,消煮至溶液
3、呈無色或清亮后,再加熱10min,除去剩余的H2O2。取下冷卻后,用水將消煮液無損地轉(zhuǎn)移入100ml容量瓶中,冷卻至室溫后定容(V1)。每批消煮的同時(shí),進(jìn)行空白試驗(yàn),以校正試劑和方法的誤差。第9頁共9頁6、注釋(1)所用的H2O2應(yīng)不含氮和磷。H2O2在保存中可能自動分解,加熱和光照能促使其分解,故應(yīng)保存于陰涼處。在H2O2中加入少量H2SO4酸化,可防止H2O2分解。(2)稱樣量決定于NPK含量,健狀莖葉稱0.5g,種子0.3g,老熟莖葉可稱1g,若新鮮莖葉樣,可按干樣的5倍稱樣。稱樣量大時(shí),可適當(dāng)增加濃H2SO4用量。(3)加H2O2時(shí)應(yīng)
4、直接滴入瓶底液中,如滴在瓶勁內(nèi)壁上,將不起氧化作用,若遺留下來還會影響磷的顯色。(4)上機(jī)分析準(zhǔn)備的試劑指示劑溶液:取10ml指示劑儲備液加入500ml容量瓶,加入4ml磷酸鹽緩沖液。用蒸餾水定容。在分析前一天準(zhǔn)備此試劑。(一般1L能分析200個(gè)樣品)4mol/LNaOH:在蒸餾水中溶解80g氫氧化鈉并稀釋定容至500ml.(一般1L能分析200個(gè)樣品)1000ppmN儲備液;在1000ml容量瓶中溶劑3.819g氯化銨,并稀釋定容。分析標(biāo)線梯度:0、5、10、15、20、25ppm(二)水楊酸-鋅粉還原-H2SO4-加速劑消煮法1、適用范圍
5、包括銷態(tài)氮的植物全氮測定,適合于硝態(tài)氮含量較高的植物樣品的測定。2、方法原理樣品中的硝態(tài)氮在室溫下與硫酸介質(zhì)中的水楊酸作用,生成硝基水楊酸,再用硫代硫酸鈉及鋅粉使硝基水楊酸還原為氨基水楊酸.然后按H2SO4-加速劑消煮法進(jìn)行消煮法進(jìn)行消煮樣品,使樣品中全部氮轉(zhuǎn)化為銨鹽。第9頁共9頁3、試劑(1)固體Na2S2O3;(2)還原鋅粉(AR);(3)水楊酸-硫酸:30g水楊酸溶于1L濃硫酸中。也可以該用含苯酚的濃硫酸:40g苯酚溶于1L濃硫酸中。4、儀器設(shè)備。同上。5、操作步驟稱取磨細(xì)烘干樣品(過0.25mm篩)0.1000~0.2000g或新鮮莖
6、葉樣品1.000~2.000g,置于100ml開氏瓶或消煮管中,先用水濕潤內(nèi)樣品(烘干樣),然后加水楊酸-硫酸10ml,搖勻后室溫放置30min,加入Na2S2O3約1.5g,鋅粉0.4g和水10ml,放置10min,待還原反應(yīng)完成后,加入混合加速劑2g,按土壤全氮測定方法進(jìn)行消煮,消煮完畢,取下冷卻后,用水將消煮液無損地轉(zhuǎn)移入100ml容量瓶中,冷卻至室溫后定容(V1)。用于濾紙過濾,或放置澄清后吸取清液測定氮。每批消煮的同時(shí),進(jìn)行空白試驗(yàn),以校正試劑和方法的誤差。(三)消煮液中銨的定量(凱氏法)1、適用范圍。適合于各種植物樣品消煮液中氮的
7、定量。2、方法原理植物樣品經(jīng)開氏消煮、定容后,吸取部分消煮液堿化,使銨鹽轉(zhuǎn)變成氨,經(jīng)蒸餾,用H3BO3吸收,硼酸中吸收的氨可直接用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定,以甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑指標(biāo)終點(diǎn)。3、試劑(1)400g/LNaOH溶液。(2)20g/LH3BO3-指示劑溶液。(3)酸標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(HCL或1/2H2SO4)=0.01mol/L]。第9頁共9頁4、儀器設(shè)備。蒸餾裝置或半自動蒸餾儀。5、蒸餾檢查蒸餾裝置是否漏氣和管道是否潔凈后,吸取定容后的消煮液5.00~10.00mL(V2,含NH4-N約1mg),注入半微量蒸餾器的內(nèi)室。另取150ml三角瓶,
8、內(nèi)加5ml2%H3BO3指示劑溶液(若為包括硝態(tài)氮的待測液,應(yīng)加約6mL的400g/LNaOH溶液),通過蒸氣蒸餾(注意開放冷凝水,勿使餾出液溫度超過40℃)。待餾
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