植株全氮、全磷、全鉀含量的測定(定1) (1).doc

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1、植株全氮、全磷、全鉀的測定一、待測液的制備（H2SO4—H2O2消煮法）二、植株全氮的測定（H2SO4—H2O2消煮，蒸餾法）三、植株全磷的測定（H2SO4—H2O2消煮，釩鉬黃比色法）四、植株全鉀的測定（H2SO4—H2O2消煮，火焰光度法一、待測液的制備（H2SO4—H2O2消煮法）1H2SO4—H2O2消煮原理植物樣品在濃H2SO4溶液中，經(jīng)過脫水、碳化、氧化等一系列的作用后，易分解的有機物則分解，然后再加入H2O2，H2O2在熱的濃H2SO4溶液中會分解出新生態(tài)氧，具有強烈的氧化作用，可繼續(xù)分解沒被H2SO4破壞的有機物，使有機態(tài)氮全部轉(zhuǎn)

2、化為無機銨鹽。同時，樣品中的有機磷也轉(zhuǎn)化為無機磷酸鹽，故可用同一消煮液分別測定N、P、K（植株中K以離子態(tài)存在）。2主要儀器：萬分之一電子天平、0.5mm篩、三角瓶（50ml）或消煮管、移液管（5、10ml）+吸耳球、彎頸小漏斗、消煮爐、吸管、漏斗、無磷鉀濾紙、容量瓶（100ml）2試劑：濃硫酸（GBT625）：化學純、比重1.8430%H2O2（GB6684）：陰涼處存放3操作步驟稱取烘干、磨細的植物樣品(過0.5mm篩)0.19g，置于50ml三角瓶（或消煮管）底部（勿將樣品粘附在瓶頸上），加濃硫酸5mL，搖勻（最好放置過夜），瓶口蓋一彎頸小

3、漏斗，在電爐上先緩緩加熱，待濃硫酸分解冒大量白煙時再升高溫度（在消煮爐上先250℃消煮—溫度穩(wěn)定后計時，時間約30min，待濃硫酸分解冒大量白煙時再升高溫度至400℃）。消煮至溶液呈均勻的棕黑色時，取下三角瓶，稍冷后提起彎頸漏斗，滴加30%H2O210滴，并不斷搖動三角瓶。再加熱(微沸)約7-10min，取下，稍冷后重復滴加30%H2O25~10滴，再消煮。如此反復進行3-5次，每次添加的H2O2應逐次減少，消煮至溶液呈無色或清亮后，再加熱5-10min（以趕盡剩余的H2O2)，取下三角瓶冷卻，用少量水沖洗漏斗，洗液流入三角瓶中。將消煮液無損地洗

4、入100ml容量瓶中，用水定容，搖勻。過濾或放置澄清后供氮、磷、鉀測定。二、植株全氮的測定（H2SO4—H2O2消煮，蒸餾法）1、方法原理?????蒸餾過程的反應：（NH4)2SO4+NaOH→Na2SO+2NH3+2H2O?????NH3+H2O?→NH4OH?????NH4OH+H3BO3?→NH4·H2BO3?+H2O???滴定過程的反應：?????NH4·H2BO3+H2SO4→（NH4)2SO4+2H3BO32、主要儀器、試劑（1）主要儀器：萬分之一電子天平、移液槍(2ml)、移液管（5、10ml）、三角瓶（50、150ml）、容量瓶（

5、100、1000ml）、量筒、研缽、酸式滴定管、pH儀、定氮儀（2）需用的試劑：40%NaOH溶液（10mol/L氫氧化鈉溶液）：稱取40g氫氧化鈉（GB629分析純）溶于100ml水中硫酸（GB625—77）：分析純，0.005mol/L硫酸（將0.01mol/L硫酸標準溶液用水稀釋一倍）或0.01mol/L鹽酸標準溶液0.02mol/L硫酸標準溶液：量取濃硫酸（C.R）2.83ml，加蒸餾水稀釋至5000ml，此為0.02mol/L的（1/2H2SO4）標準溶液，然后用標準堿或硼砂標定之，將0.02mol/L的（1/2H2SO4）標準溶液用水

6、稀釋4倍。硼酸—指示劑溶液：硼酸-指示劑混合液：每升A溶液中加20mlB混合指示劑，并用稀堿調(diào)節(jié)至紅紫色（pH值約4.5）。此液放置時間不宜過長，如在使用過程中pH值有變化，需隨時用稀酸或稀堿調(diào)節(jié)之。10A2％硼酸溶液：20g硼酸（GB628-78分析純）溶于1L約60℃去離子水中。B甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑：0.5g溴甲酚綠（HG3-1220-79）和0.1g甲基紅（HG3-958-76）于研缽中，加入少量95％乙醇，研磨至指示劑全部溶解后，加95％乙醇至100ml。pH4.5的水3、測定步驟在150ml三角瓶中，加入2％硼酸-指示劑混合液5

7、ml，放在定氮儀冷凝管末端，管口置于硼酸液面以上3～4cm處。之后吸取待測液10.00mL（含NH4+-N約1mg）置于蒸餾器的定氮內(nèi)室中，于定氮儀相應位置上，蓋上具塞并密封使之不漏氣。然后從加液漏斗處向蒸餾室內(nèi)緩緩加入20ml10mol/L氫氧化鈉溶液，立即關緊蒸汽發(fā)生器上排氣口的旋鈕，同時打開蒸汽發(fā)生器和定氮冷凝管連接橡皮管上的夾子。通入蒸汽蒸餾，蒸餾約15min左右，餾出液體積約50ml時，即蒸餾完畢。取下三角瓶，關閉蒸汽發(fā)生器和定氮冷凝管連接橡皮管上的夾子，并打開蒸汽發(fā)生器上排氣口的旋鈕。用少量已調(diào)節(jié)至pH4.5的水洗滌冷凝管的末端，取下

8、三角瓶。之后，用氣壓差的原理，倒吸的方法洗蒸餾瓶中的廢液，洗凈蒸餾瓶。用0.005mol/L硫酸（或0.01mol/L鹽酸）標準溶液滴定