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《GB5413.15-2010 嬰幼兒食品和乳品中煙酸和煙酰胺的測定.pdf》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、中華人民共和國國家標準GB5413.15—2010食品安全國家標準嬰幼兒食品和乳品中煙酸和煙酰胺的測定NationalfoodsafetystandardDeterminationofvitaminniacinandniacinamideinfoodsforinfantsandyoungchildren,milkandmilkproducts2010-03-26發(fā)布2010-06-01實施中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布GB5413.15—2010前言本標準第二法等同采用國際分析家學會（AOAC）944.13NiacinandNiacinamide(NicotinicA
2、cidandNicotinamide)inVitaminPreparations。本標準代替GB/T5413.15-1997《嬰幼兒配方食品和乳粉煙酸和煙酰胺的測定》。本標準第二法與GB5413.15-1997相比，主要變化如下：——增加了光密度法測定；——增加了淀粉類試樣的測定；——增加標準曲線繪制的文字描述。本標準附錄A為資料性附錄。本標準代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：——GB5413-1985、GB/T5413.15-1997。IGB5413.15—2010食品安全國家標準嬰幼兒食品和乳品中煙酸和煙酰胺的測定1范圍本標準規(guī)定了嬰幼兒食品和乳品中煙酸和煙酰胺
3、的測定方法。本標準適用于嬰幼兒食品和乳品中煙酸和煙酰胺的測定。2規(guī)范性引用性文件本標準中引用的文件對于本標準的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標準。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標準。第一法高效液相色譜法3原理試樣經(jīng)熱水提取、酸性沉淀蛋白質后，以C18色譜柱分離，用紫外檢測器定量。4試劑和材料除非另有規(guī)定，本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T6682規(guī)定的一級水。4.1淀粉酶：酶活力≥1.5U/mg。4.2鹽酸。4.3氫氧化鈉。4.4鹽酸(2.4mol/L)：準確移取10mL鹽酸（4.2）于50m
4、L容量瓶中，用水定容。4.5氫氧化鈉溶液（2.5mol/L）：稱取5.0g氫氧化鈉（4.3）于50mL容量瓶中，用水定容。4.6高氯酸（HClO4）：體積分數(shù)為60%。4.7甲醇（CH4O）：色譜純。4.8異丙醇(C3H8O)：色譜純。4.9庚烷磺酸鈉(C7H15NaO3S)：優(yōu)級純。4.10標準溶液4.10.1煙酸及煙酰胺標準儲備液（1.0mg/mL）：稱取煙酸及煙酰胺標準品各0.1g（精確到0.0001g），分別置于100mL容量瓶中，用水溶解定容。4.10.2煙酸及煙酰胺混合標準中間液（40μg/mL）：分別準確吸取煙酸及煙酰胺標準儲備液（4.10.1）2
5、mL至50mL定量瓶中，用水定容。臨用前配制。1GB5413.15—20104.10.3煙酸及煙酰胺混合標準系列測定液：分別準確吸取煙酸及煙酰胺混合標準中間液（4.10.2）0.0mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL，至50mL容量瓶中用水定容。該標準系列濃度分別為0.00μg/mL、0.80μg/mL、1.60μg/mL、4.00μg/mL、8.00μg/mL。臨用前配制。5儀器和設備5.1高效液相色譜儀，帶紫外檢測器。5.2pH計：精度為0.01。5.3超聲波振蕩器。5.4天平：感量為0.1mg。5.5培養(yǎng)箱：30℃～80℃。6分析步驟6.
6、1試樣的預處理6.1.1含淀粉的試樣：稱取混合均勻固體試樣約5.0g（精確到0.0001g）加入約25mL45℃～50℃的水，或稱取混合均勻液體試樣約20.0g（精確到0.0001g）于150mL錐形瓶中，再加入約0.5g淀粉酶（4.1），搖勻后向錐形瓶中充氮，蓋上瓶塞，置于50℃～60℃的培養(yǎng)箱內培養(yǎng)約30min，取出冷卻至室溫。6.1.2不含淀粉的試樣：稱取混合均勻固體試樣約5.0g（精確到0.0001g）加入約25mL45℃～50℃的水，或稱取混合均勻液體試樣約20.0g（精確到0.0001g）于150mL錐形瓶中，振搖，靜置5min～10min，充分溶解
7、，并冷卻至室溫。6.1.3提取：將上述錐形瓶置于超聲波振蕩器中振蕩約10min。6.1.4沉淀及定容：待試樣溶液降至室溫后，用鹽酸（4.4）調節(jié)試樣溶液的pH值至1.7±0.1，放置約2min后，再用氫氧化鈉溶液（4.5）調節(jié)試樣溶液的pH值至4.5±0.1。將試樣溶液轉至50mL容量瓶中，用水反復沖洗錐形瓶，洗液合并于50mL容量瓶中，用水定容至刻度，混勻后經(jīng)濾紙過濾，濾液再經(jīng)0.45μm微孔濾膜加壓過濾，用試管收集，即為試樣待測液。6.2參考色譜條件色譜柱：C18柱（粒徑5μm，150mm×4.6mm）或具有同等性能的色譜柱。流動相：甲醇（4.7）70mL，
8、異丙醇（4.8）20mL
