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《乳品安全標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范文件：嬰幼兒食品和乳品中煙酸和煙酰胺的測(cè)定.pdf》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB5413.15—2010食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)嬰幼兒食品和乳品中煙酸和煙酰胺的測(cè)定NationalfoodsafetystandardDeterminationofvitaminniacinandniacinamideinfoodsforinfantsandyoungchildren,milkandmilkproducts2010-03-26發(fā)布2010-06-01實(shí)施中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部發(fā)布GB5413.15—2010前言本標(biāo)準(zhǔn)第二法等同采用國(guó)際分析家學(xué)會(huì)（AOAC）944.13NiacinandNiacinamide(Nico
2、tinicAcidandNicotinamide)inVitaminPreparations。本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T5413.15-1997《嬰幼兒配方食品和乳粉煙酸和煙酰胺的測(cè)定》。本標(biāo)準(zhǔn)第二法與GB/T5413.15-1997相比，主要變化如下：——增加了光密度法測(cè)定；——增加了淀粉類試樣的測(cè)定；——增加標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制的文字描述。本標(biāo)準(zhǔn)附錄A為資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：——GB5413-1985、GB/T5413.15-1997。IGB5413.15—2010食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)嬰幼兒食品和乳品中煙酸和煙酰胺的測(cè)定1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了嬰
3、幼兒食品和乳品中煙酸和煙酰胺的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于嬰幼兒食品和乳品中煙酸和煙酰胺的測(cè)定。2規(guī)范性引用性文件本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對(duì)于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。第一法高效液相色譜法3原理試樣經(jīng)熱水提取、酸性沉淀蛋白質(zhì)后，以C18色譜柱分離，用紫外檢測(cè)器定量。4試劑和材料除非另有規(guī)定，本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。4.1淀粉酶：酶活力≥1.5U/mg。4.2鹽酸。4.3氫氧化鈉。4.4鹽酸(2.4mol/L)
4、：準(zhǔn)確移取10mL鹽酸（4.2）于50mL容量瓶中，用水定容。4.5氫氧化鈉溶液（2.5mol/L）：稱取5.0g氫氧化鈉（4.3）于50mL容量瓶中，用水定容。4.6高氯酸（HClO4）：體積分?jǐn)?shù)為60%。4.7甲醇（CH4O）：色譜純。4.8異丙醇(C3H8O)：色譜純。4.9庚烷磺酸鈉(C7H15NaO3S)：優(yōu)級(jí)純。4.10標(biāo)準(zhǔn)溶液4.10.1煙酸及煙酰胺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1.0mg/mL）：稱取煙酸及煙酰胺標(biāo)準(zhǔn)品各0.1g（精確到0.0001g），分別置于100mL容量瓶中，用水溶解定容。4.10.2煙酸及煙酰胺混合標(biāo)準(zhǔn)中間液（40μg/mL）：
5、分別準(zhǔn)確吸取煙酸及煙酰胺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（4.10.1）2mL至50mL定量瓶中，用水定容。臨用前配制。1GB5413.15—20104.10.3煙酸及煙酰胺混合標(biāo)準(zhǔn)系列測(cè)定液：分別準(zhǔn)確吸取煙酸及煙酰胺混合標(biāo)準(zhǔn)中間液（4.10.2）0.0mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL，至50mL容量瓶中用水定容。該標(biāo)準(zhǔn)系列濃度分別為0.00μg/mL、0.80μg/mL、1.60μg/mL、4.00μg/mL、8.00μg/mL。臨用前配制。5儀器和設(shè)備5.1高效液相色譜儀，帶紫外檢測(cè)器。5.2pH計(jì)：精度為0.01。5.3超聲波振蕩器。5.4天平
6、：感量為0.1mg。5.5培養(yǎng)箱：30℃～80℃。6分析步驟6.1試樣的預(yù)處理6.1.1含淀粉的試樣：稱取混合均勻固體試樣約5.0g（精確到0.0001g）加入約25mL45℃～50℃的水，或稱取混合均勻液體試樣約20.0g（精確到0.0001g）于150mL錐形瓶中，再加入約0.5g淀粉酶（4.1），搖勻后向錐形瓶中充氮，蓋上瓶塞，置于50℃～60℃的培養(yǎng)箱內(nèi)培養(yǎng)約30min，取出冷卻至室溫。6.1.2不含淀粉的試樣：稱取混合均勻固體試樣約5.0g（精確到0.0001g）加入約25mL45℃～50℃的水，或稱取混合均勻液體試樣約20.0g（精確到0
7、.0001g）于150mL錐形瓶中，振搖，靜置5min～10min，充分溶解，并冷卻至室溫。6.1.3提?。簩⑸鲜鲥F形瓶置于超聲波振蕩器中振蕩約10min。6.1.4沉淀及定容：待試樣溶液降至室溫后，用鹽酸（4.4）調(diào)節(jié)試樣溶液的pH值至1.7±0.1，放置約2min后，再用氫氧化鈉溶液（4.5）調(diào)節(jié)試樣溶液的pH值至4.5±0.1。將試樣溶液轉(zhuǎn)至50mL容量瓶中，用水反復(fù)沖洗錐形瓶，洗液合并于50mL容量瓶中，用水定容至刻度，混勻后經(jīng)濾紙過(guò)濾，濾液再經(jīng)0.45μm微孔濾膜加壓過(guò)濾，用試管收集，即為試樣待測(cè)液。6.2參考色譜條件色譜柱：C18柱（粒徑
8、5μm，150mm×4.6mm）或具有同等性能的色譜柱。流動(dòng)相：甲醇（4.7）70mL，異丙醇（4.8）20
