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《液相色譜測(cè)定雙酚A》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、液相色譜測(cè)定雙酚A摘 要：由于雙酚A在水樣中通常為微量甚至痕量級(jí)，且水樣基體復(fù)雜，干擾物多，往往難以直接測(cè)定，必須經(jīng)過(guò)樣品富集處理（包括萃取、洗脫、凈化、濃縮、定容等步驟）后才可進(jìn)行分析，本實(shí)驗(yàn)采用了高效液相色譜法對(duì)水樣中雙酚A的測(cè)定。關(guān)鍵詞：雙酚A；高效液相色譜；水樣。 雙酚A(BPA)是一種重要的有機(jī)化工原料主要用于生產(chǎn)環(huán)氧樹脂、聚碳酸酯、聚砜樹脂的單體；又可用作酚醛樹脂、可塑性樹脂的生產(chǎn)原料和橡膠、塑料、農(nóng)藥、油漆、油墨等的抗氧化劑及穩(wěn)定劑；在食具、食品包裝材料、塑料制品、防腐涂料、外科修補(bǔ)術(shù)用的填充物、輸配水及貯水材料等方面應(yīng)用廣泛¨。BPA
2、在一定條件下會(huì)因溶出、遷移、排放及事故等原因進(jìn)入水體。研究表明BPA不僅對(duì)水生生物有急性毒性，而且還具有雌激素的特性，是環(huán)境內(nèi)分泌干擾物之一，可影響人或動(dòng)物的中樞神經(jīng)系統(tǒng)和生殖免疫系統(tǒng)，降低人或動(dòng)物的生殖繁衍能力，并被懷疑誘發(fā)生殖系統(tǒng)和心血管系統(tǒng)的癌變等。因此，水樣BPA的測(cè)定具有十分重要的意義。目前，水樣中BPA的常規(guī)測(cè)方法主要有氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用法(GC—MS)、液相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用法(LC—MS)、液相色譜一多級(jí)質(zhì)譜聯(lián)用法(LC—MS—MS)以及高分辨色譜一高分辨質(zhì)譜法(HRGC／LC—HRMS)No]等，Gomes…、任仁¨、趙利霞等先后對(duì)此進(jìn)行了評(píng)述。
3、基于色譜或色一質(zhì)聯(lián)機(jī)的BPA檢測(cè)方法靈敏度高、選擇性好，因此，本實(shí)驗(yàn)采用高效液相色譜法測(cè)定水中的雙酚A。高效液相色譜法（HighPerformanceLiquidChromatographyHPLC）又稱“高壓液相色譜”、“高速液相色譜”、“高分離度液相色譜”、“近代柱色譜”等。高效液相色譜是色譜法的一個(gè)重要分支，以液體為流動(dòng)相，采用高壓輸液系統(tǒng)，將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動(dòng)相泵入裝有固定相的色譜柱，在柱內(nèi)各成分被分離后，進(jìn)入檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)試樣的分析。該方法已成為化學(xué)、醫(yī)學(xué)、工業(yè)、農(nóng)學(xué)、商檢和法檢等學(xué)科領(lǐng)域中重要的分
4、離分析技術(shù)。高效液相色譜有高效液相色譜法有“四高一廣”的特點(diǎn)：①高壓：流動(dòng)相為液體，流經(jīng)色譜柱時(shí)，受到的阻力較大，為了能迅速通過(guò)色譜柱，必須對(duì)載液加高壓。②高速：分析速度快、載液流速快，較經(jīng)典液體色譜法速度快得多，通常分析一個(gè)樣品在15～30分鐘，有些樣品甚至在5分鐘內(nèi)即可完成，一般小于1小時(shí)。③高效：分離效能高。可選擇固定相和流動(dòng)相以達(dá)到最佳分離效果，比工業(yè)精餾塔和氣相色譜的分離效能高出許多倍。④高靈敏度：紫外檢測(cè)器可達(dá)0.01ng，進(jìn)樣量在μL數(shù)量級(jí)。⑤應(yīng)用范圍廣：百分之七十以上的有機(jī)化合物可用高效液相色譜分析，特別是高沸點(diǎn)、大分子、強(qiáng)極性、熱穩(wěn)定性差化合
5、物的分離分析，顯示出優(yōu)勢(shì)。色譜柱還有可反復(fù)使用、樣品不被破壞、易回收等優(yōu)點(diǎn)，但也有缺點(diǎn)，與氣相色譜相比各有所長(zhǎng)，相互補(bǔ)充。高效液相色譜的缺點(diǎn)是有“柱外效應(yīng)”。在從進(jìn)樣到檢測(cè)器之間，除了柱子以外的任何死空間（進(jìn)樣器、柱接頭、連接管和檢測(cè)池等）中，如果流動(dòng)相的流型有變化，被分離物質(zhì)的任何擴(kuò)散和滯留都會(huì)顯著地導(dǎo)致色譜峰的加寬，柱效率降低。高效液相色譜檢測(cè)器的靈敏度不及氣相色譜。 1.實(shí)驗(yàn)部分 1.1儀器及試劑 主要儀器：Agilent1200液相色譜，固相萃取裝置，天平，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，氮?dú)獯蹈蓛x，PH計(jì)，冷凍干燥機(jī)。試劑：BPA標(biāo)準(zhǔn)品，乙腈、甲醇、正己烷
6、、二氯甲烷、四氯化碳、均為色譜純，高純水。 1.2標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 稱取0.1g的BPA，配制成500mg·L-1BPA甲醇儲(chǔ)備液，保存于4℃冰箱待用。實(shí)驗(yàn)時(shí)逐級(jí)稀釋配制成低濃度的BPA水溶液。1.3環(huán)境樣品的采集水樣采集后立即放入2-8℃保溫箱中保存。1.4液相色譜分析條件色譜柱：30m×0.25mm(內(nèi)徑)×0.25μm(膜厚)，HP-5MS固定相；柱溫：80℃(保持1min)，以20℃/min，至300℃(保持3min)；進(jìn)樣口溫度：250℃；色譜/質(zhì)譜接口溫度：280℃；載氣：氦氣，純度＞99.99%，柱流量1.0mL/min；流速：1ml
7、/min進(jìn)樣量：5μL比例相：90％1.5工作曲線 稱取0.1009gBPA固體粉末溶解于甲醇中，定容至100mL作為儲(chǔ)備液后用流動(dòng)相逐級(jí)稀釋，配制成一系列濃度的雙酚A對(duì)照溶液，進(jìn)行測(cè)定。以峰面積對(duì)濃度作圖，得到工作曲線如下表。線性方程為y=4.5138x+12.7962，線形相關(guān)系數(shù)為：R2=0.99993。 2.水樣的前處理水樣采用液-液萃取法。將水樣過(guò)0．45μm濾膜，量取1L倒入分液漏斗中，分次加入30、30、20mLCH2C12，搖勻，合并萃取液，后用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮到約0.5mlmL，氮?dú)獯蹈?，用甲醇定容?mL，4℃下保存，備用。 3.環(huán)
8、境樣品中BPA含量的測(cè)定溫度：25℃
