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《液相色譜測(cè)定雙酚A》由會(huì)員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、液相色譜測(cè)定雙酚A摘 要:由于雙酚A在水樣中通常為微量甚至痕量級(jí),且水樣基體復(fù)雜,干擾物多,往往難以直接測(cè)定,必須經(jīng)過(guò)樣品富集處理(包括萃取、洗脫、凈化、濃縮、定容等步驟)后才可進(jìn)行分析,本實(shí)驗(yàn)采用了高效液相色譜法對(duì)水樣中雙酚A的測(cè)定。關(guān)鍵詞:雙酚A;高效液相色譜;水樣。 雙酚A(BPA)是一種重要的有機(jī)化工原料主要用于生產(chǎn)環(huán)氧樹脂、聚碳酸酯、聚砜樹脂的單體;又可用作酚醛樹脂、可塑性樹脂的生產(chǎn)原料和橡膠、塑料、農(nóng)藥、油漆、油墨等的抗氧化劑及穩(wěn)定劑;在食具、食品包裝材料、塑料制品、防腐涂料、外科修補(bǔ)術(shù)用的填充物、輸配水及貯水材料等方面應(yīng)用廣泛¨。BPA
2、在一定條件下會(huì)因溶出、遷移、排放及事故等原因進(jìn)入水體。研究表明BPA不僅對(duì)水生生物有急性毒性,而且還具有雌激素的特性,是環(huán)境內(nèi)分泌干擾物之一,可影響人或動(dòng)物的中樞神經(jīng)系統(tǒng)和生殖免疫系統(tǒng),降低人或動(dòng)物的生殖繁衍能力,并被懷疑誘發(fā)生殖系統(tǒng)和心血管系統(tǒng)的癌變等。因此,水樣BPA的測(cè)定具有十分重要的意義。目前,水樣中BPA的常規(guī)測(cè)方法主要有氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用法(GC—MS)、液相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用法(LC—MS)、液相色譜一多級(jí)質(zhì)譜聯(lián)用法(LC—MS—MS)以及高分辨色譜一高分辨質(zhì)譜法(HRGC/LC—HRMS)No]等,Gomes…、任仁¨、趙利霞等先后對(duì)此進(jìn)行了評(píng)述。
3、基于色譜或色一質(zhì)聯(lián)機(jī)的BPA檢測(cè)方法靈敏度高、選擇性好,因此,本實(shí)驗(yàn)采用高效液相色譜法測(cè)定水中的雙酚A。高效液相色譜法(HighPerformanceLiquidChromatographyHPLC)又稱“高壓液相色譜”、“高速液相色譜”、“高分離度液相色譜”、“近代柱色譜”等。高效液相色譜是色譜法的一個(gè)重要分支,以液體為流動(dòng)相,采用高壓輸液系統(tǒng),將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動(dòng)相泵入裝有固定相的色譜柱,在柱內(nèi)各成分被分離后,進(jìn)入檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè),從而實(shí)現(xiàn)對(duì)試樣的分析。該方法已成為化學(xué)、醫(yī)學(xué)、工業(yè)、農(nóng)學(xué)、商檢和法檢等學(xué)科領(lǐng)域中重要的分
4、離分析技術(shù)。高效液相色譜有高效液相色譜法有“四高一廣”的特點(diǎn):①高壓:流動(dòng)相為液體,流經(jīng)色譜柱時(shí),受到的阻力較大,為了能迅速通過(guò)色譜柱,必須對(duì)載液加高壓。②高速:分析速度快、載液流速快,較經(jīng)典液體色譜法速度快得多,通常分析一個(gè)樣品在15~30分鐘,有些樣品甚至在5分鐘內(nèi)即可完成,一般小于1小時(shí)。③高效:分離效能高。可選擇固定相和流動(dòng)相以達(dá)到最佳分離效果,比工業(yè)精餾塔和氣相色譜的分離效能高出許多倍。④高靈敏度:紫外檢測(cè)器可達(dá)0.01ng,進(jìn)樣量在μL數(shù)量級(jí)。⑤應(yīng)用范圍廣:百分之七十以上的有機(jī)化合物可用高效液相色譜分析,特別是高沸點(diǎn)、大分子、強(qiáng)極性、熱穩(wěn)定性差化合
5、物的分離分析,顯示出優(yōu)勢(shì)。色譜柱還有可反復(fù)使用、樣品不被破壞、易回收等優(yōu)點(diǎn),但也有缺點(diǎn),與氣相色譜相比各有所長(zhǎng),相互補(bǔ)充。高效液相色譜的缺點(diǎn)是有“柱外效應(yīng)”。在從進(jìn)樣到檢測(cè)器之間,除了柱子以外的任何死空間(進(jìn)樣器、柱接頭、連接管和檢測(cè)池等)中,如果流動(dòng)相的流型有變化,被分離物質(zhì)的任何擴(kuò)散和滯留都會(huì)顯著地導(dǎo)致色譜峰的加寬,柱效率降低。高效液相色譜檢測(cè)器的靈敏度不及氣相色譜。 1.實(shí)驗(yàn)部分 1.1儀器及試劑 主要儀器:Agilent1200液相色譜,固相萃取裝置,天平,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,氮?dú)獯蹈蓛x,PH計(jì),冷凍干燥機(jī)。試劑:BPA標(biāo)準(zhǔn)品,乙腈、甲醇、正己烷
6、、二氯甲烷、四氯化碳、均為色譜純,高純水。 1.2標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 稱取0.1g的BPA,配制成500mg·L-1BPA甲醇儲(chǔ)備液,保存于4℃冰箱待用。實(shí)驗(yàn)時(shí)逐級(jí)稀釋配制成低濃度的BPA水溶液。1.3環(huán)境樣品的采集水樣采集后立即放入2-8℃保溫箱中保存。1.4液相色譜分析條件色譜柱:30m×0.25mm(內(nèi)徑)×0.25μm(膜厚),HP-5MS固定相;柱溫:80℃(保持1min),以20℃/min,至300℃(保持3min);進(jìn)樣口溫度:250℃;色譜/質(zhì)譜接口溫度:280℃;載氣:氦氣,純度>99.99%,柱流量1.0mL/min;流速:1ml
7、/min進(jìn)樣量:5μL比例相:90%1.5工作曲線 稱取0.1009gBPA固體粉末溶解于甲醇中,定容至100mL作為儲(chǔ)備液后用流動(dòng)相逐級(jí)稀釋,配制成一系列濃度的雙酚A對(duì)照溶液,進(jìn)行測(cè)定。以峰面積對(duì)濃度作圖,得到工作曲線如下表。線性方程為y=4.5138x+12.7962,線形相關(guān)系數(shù)為:R2=0.99993。 2.水樣的前處理水樣采用液-液萃取法。將水樣過(guò)0.45μm濾膜,量取1L倒入分液漏斗中,分次加入30、30、20mLCH2C12,搖勻,合并萃取液,后用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮到約0.5mlmL,氮?dú)獯蹈?,用甲醇定容?mL,4℃下保存,備用。 3.環(huán)
8、境樣品中BPA含量的測(cè)定溫度:25℃