鐵合金分析方法-鈦鐵分析方法

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1、CSM04061301－2001鈦鐵－鋁含量的測(cè)定－8-羥基喹啉沉淀硫代硫酸鈉滴定法1范圍本方法用8-羥基喹啉沉淀硫代硫酸鈉滴定法測(cè)定鈦鐵中鋁的含量。本方法適用于鈦鐵中質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于3％的鋁含量的測(cè)定。2原理試樣以鹽酸溶解后，再用硝酸氧化，經(jīng)堿分離鐵、鈦。取部分試液，以鹽酸酸化，再調(diào)至微堿性，加8-羥基喹啉使鋁沉淀，沉淀用鹽酸溶解，加入過(guò)量的溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，再加入碘化鉀生成碘，以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。計(jì)算鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。3試劑3.1過(guò)氧化鈉3.2硝酸，r約1.42g/L3.3氫氧化銨，1＋13.4鹽酸，1＋1、1＋2、1＋33

2、.5酒石酸溶液，500g/L3.6碘化鉀溶液，100g/L3.7淀粉溶液，5g/L3.8堿溶液將300g氫氧化鈉溶液于200mL磷酸銨溶液（200g/L）和800mL水中，混勻。3.98-羥基喹啉溶液，20g/L稱取2g8-羥基喹啉溶于10mL乙酸中，以水稀釋至100mL，混勻。保存于棕色瓶中。每次使用時(shí)，取其一定量，滴加氫氧化銨（1＋1）中和至產(chǎn)生少量的白色沉淀不再溶解，加熱使沉淀溶解，立即過(guò)濾，用其濾液。試液中鋁量為0.01g時(shí)，應(yīng)加入15mL8-羥基喹啉溶液。3.10靛藍(lán)二磺酸鈉溶液，2.5g/L將0.25g靛藍(lán)二磺酸鈉溶于100mL熱水

3、中，冷卻后如有不溶物過(guò)濾后使用。3.11硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，0.1moL/L3.11.1配制稱取26g硫代硫酸鈉（Na2S2O3·5H2O）及0.2g無(wú)水碳酸鈉，置于500mL燒杯中，加入適量不含二氧化碳的水溶解，移入1000mL容量瓶中，加入10mL異戊醇，以水稀釋至刻度，混勻，放置二日后標(biāo)定。3.11.2標(biāo)定稱取1.0000g經(jīng)120～140℃干燥過(guò)的碘酸鉀（基準(zhǔn)試劑），置于300mL燒杯中，加入適量水溶解，移入250mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。分取25.00mL該溶液置于帶磨口塞的500mL錐形瓶中，加入2g碘化鉀，加入5mL

4、硫酸（1+5），立即塞好瓶塞并輕輕搖動(dòng)，于暗處放置約5min，以硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至淡黃色，加入5mL淀粉溶液（5g/L），繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。3.11.3計(jì)算按下式計(jì)算硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度：mC=───────────×100（V1-V01）×213.99/6式中：C——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，moL/L；m——碘酸鉀的質(zhì)量，g；215V01──滴定碘酸鉀消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；V0──滴定空白試液消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；213.99/6——碘酸鉀的摩爾質(zhì)量。3.12

5、溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.1moL/L3.12.1配制稱取2.8g溴酸鉀、12g溴化鉀及1g氫氧化鈉于500mL燒杯中，加適量水溶解，移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。3.12.2標(biāo)定分取25.00mL溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于帶磨口塞的500mL錐形瓶中，加入1g碘化鉀、5mL鹽酸（2＋1），立即塞好瓶塞并輕輕搖動(dòng)，于暗處放置2～3min，以硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至淡黃色，加入5mL淀粉溶液（5g/L），繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。3.12.3計(jì)算按下式計(jì)算溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度：Ｃ×（V2－V02）C1=────────V3式

6、中：Ｃ1—溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，moL/L；Ｃ—硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，moL/L；V2—滴定溴酸鉀消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；V02—滴定空白試液消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；V3—分取溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL。4操作步驟4.1稱樣稱取約0.50g粒度小于0.125mm的試樣，精確至0.0001g。4.2空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)。4.3試料處理4.3.1試料分解將試料置于200mL燒杯中，加入30mL鹽酸（1＋3），加熱至試料完全溶解。加入2mL硝酸使鈦等氧化，繼續(xù)加熱濃縮至體積為10～15mL，將其滴加到盛有

7、150mL熱堿溶液中，洗凈原燒杯，使鐵及鈦生成沉淀，用熱水稀釋至約300mL，加熱煮沸，加入1～2g過(guò)氧化鈉，繼續(xù)煮沸5min，使錳沉淀。取下冷卻至室溫，移入500mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。用中速定量濾紙干過(guò)濾（棄去最初部分濾液）。4.3.2沉淀分離分取50.00mL濾液于250mL燒杯中，加入鹽酸（1＋1）至pH值為1～2，加10mL酒石酸溶液（500g/L），用氫氧化銨中和至pH值為7～8。加熱至80℃，邊攪拌邊加入8-羥基喹啉溶液（20g/L）至鋁沉淀完全，再用氫氧化銨調(diào)到pH值為7～8，保溫20min，用中速定量濾紙過(guò)濾，先用

8、溫水洗滌2～3次，然后以水洗凈。4.4滴定將沉淀用40mL熱鹽酸（1＋2）分次溶解于300mL錐形瓶中，用溫水洗滌濾紙數(shù)次，將溶液冷卻至室溫，加入2滴