鐵合金分析方法-錳硅分析方法

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1、范圍木推薦方法用高氯酸脫水重最法測定鎰硅合金屮硅的含最。木方法適用于猛硅合金中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8.0?30.0%的硅含量的測定。原理以酸溶或堿熔分解試樣，高氯酸冒煙使硅酸脫水，稱量其不純的二氧化硅。用氫氟酸一硫酸揮發(fā)除硅,稱量其殘渣，由差減法計算硅的質(zhì)最分?jǐn)?shù)。3試劑3.1過氧化鈉3.2無水碳酸鈉3.3高氯酸,p約1.67g/mL3.4氫氣酸，p約1.14g/mL3.5鹽酸，p約1.19g/mL3.6硝酸，p約1.42g/mL3.7硫酸，p約1.84g/mL3.8過氧化蛍，p約l.llg/mL3.9鹽酸，1+1、5+953.10硫酸，1+13.11硝酸銀溶液，10g/L4.操作

2、步驟4.1稱樣稱樣約0.5g粒度小于0.125mm的試樣，粧確至0.000lgo4.2空白試驗隨同試料做空口試樣。4.3試料處理4.3.1酸溶分解將試料置于燒杯中，加30mL鹽酸溶解，加5mL硝酸，待試樣完全溶解后，力U30mL?50mL高氯酸,加熱蒸發(fā)至冒高氯酸煙10?15min0収下稍冷，力II10mL鹽酸、80mL熱水，加熱溶解鹽類，滴加數(shù)滴過氧化氫，還原溶液至淸亮。4.3.2堿熔分解將試料置于盛冇5?6g過氧化鈉的鐵土甘甥或銀堪蝎中，仔細(xì)混勻，以lg過氯化鈉或無水碳酸鈉覆蓋。于700°C高溫爐屮或煤氣燈上熔融。取出稍冷。將［甘蝎放入盛有100mL熱水的燒杯屮浸取

3、，洗凈堆壩。于燒杯中加入20mL鹽酸，待鹽類溶解后，加30?50mL高氯酸，加熱蒸發(fā)至冒高氯酸朋10?15mino取下稍冷，加lOmL鹽酸、80ml熱水，加熱溶解鹽類，滴加數(shù)滴過氧化氫，還原溶液至清亮。4.3.3沉淀分離將經(jīng)上述的試樣溶液趁熱用中速濾紙過濾，保留濾液，用帶冇橡皮頭的擦棒和熱鹽酸（5+95）擦洗燒杯，用熱鹽酸（5+95）洗滌濾紙，直至無鐵鹽的黃色，最后用熱水洗沉淀至無氯離子（用硝酸銀溶液（10g/L）檢查）。將裝有濾液及洗液的燒杯置于電熱板上，蒸發(fā)至溶液體積約200mLo加入10mL高氯酸，以下同上操作，進(jìn)行第二次脫水和過濾，冋收濾液屮的硅。4.4測量將二

4、次沉淀連同濾紙置于釘

5、塩甥中，低溫灰化后于1000°C馬刖爐中灼燒30min,取出稍冷，置于干燥器中冷至室溫,稱量。再灼燒至恒量（陽）。往nWP加入數(shù)滴硫酸（1+1）,加入約5mL氫氟酸，加熱蒸發(fā)至干，再加2mLM氟酸，低溫加熱蒸發(fā)，至冒盡三氧化硫白煙，置于馬弗爐屮灼燒15?20mino取出稍冷，置于干燥器屮冷卻至室溫，稱最,灼燒至恒量（加2）。5計算按下式計算硅含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：（m.一?-/nJx0.4674wsi/%==xlOOm式中：g—揮散前不純二氧化硅利鉗塩甥的質(zhì)量，g；加2—揮散后殘渣和釦堆堀的質(zhì)量，g；加3—隨同試料所作空口試驗的硅質(zhì)量，g：m—試料

6、的質(zhì)量，g;0.4674—二氧化硅換算成硅的系數(shù)。猛硅合金一硅含量的測定一氟硅酸鉀沉淀氫氧化鈉滴定法范圍木推薦方法用氟硅酸鉀沉淀紅氧化鈉滴定法測定鎰硅合金屮硅的含最。木方法適用于鎰硅合金中質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于2%的硅含量的測定。原理試樣以氫氟酸分解，加過量鉀鹽，硅氟酸與鉀離子生成氟硅酸鉀沉淀，氟硅酸鉀在熱水屮水解，析出蛍氟酸，用酚號作指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液滴定。計算硅的質(zhì)最分?jǐn)?shù)。3試劑硝酸，p約1.42g/mL氫氟酸,p約1.15g/mL3.3硝酸鉀飽和溶液3.4硝酸鉀乙醇洗液，100g/L稱取硝酸鉀10g溶于100mL乙醇(1+4)中。3.5酚瞅乙醇溶液，10g/L3.

7、6中性水將水點沸趕盡二氧化碳,加一滴酚肽溶液，用紅氧化鈉溶液滴至微紅色。3.7氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，c(NaOH)=0.10mol/L3.7.1配制稱取4g氮氧化鈉，溶于lOOOmL事先煮沸趕盡二氧化碳并已冷卻的蒸係水中。3.7.2標(biāo)定稱取0.8000g預(yù)干燥的苯二甲酸氫鉀，置于250mL燒杯中，加入100mL點沸并已冷至室溫的蒸憾水,攪拌使具溶解，加一滴酚瞅指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至粉紅色為終點，隨操作帶空白試驗。3.7.3計算按下式計算氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度：0.8000x1000204.23V-V()式中：C—氮氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L；%—

8、滴定空口試液消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；V—滴定時消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；0.8000—稱取苯二卬酸氫鉀的質(zhì)量，g；204.23一苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量，g/molo4操作步驟4.1稱樣稱取約O.lg粒度小于0.125mm的試樣,精確至O.OOOlgo4.2空白試驗隨同試料做空口試驗。4.3試料處理將稱取的試料置于鴉料燒杯屮，加10mL硝酸，滴加5mLM氟酸，輕輕搖動至試樣溶解。加20mL硝酸鉀飽和溶液，少許紙漿，搖勻，流水冷卻并靜置lOmino用屮速濾紙加入少許紙漿，通過犁料漏斗過濾,用硝酸鉀乙醇洗液(100g/