鐵合金分析方法-硅鉻合金分析方法

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1、硅鉛合金一硅含量的則定一高氯酸脫水重量法1范圍本推薦方法用高氯酸脫水重量法測定硅銘合金中硅的含量。本方法適用于硅銘合金中質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于8.0%的硅含量的測定。2原理試料用堿熔融，鹽酸浸取，用高氯酸冒煙，使硅成為不溶硅酸，過濾灼燒稱量其不純的二氧化硅，以紅氟酸處理后再灼燒，稱量其殘渣，由差減法測得二氧化硅的質(zhì)量，計算出硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。3試劑3.1過氧化鈉3.2氫氧化錢，p約0.90g/mL高氯酸，p約1.67g/mL3.4氫氟酸，p約1」5g/mL硫酸，p約1.84g/mL鹽酸，p約1」9g/mL鹽酸，5+953.8硝酸銀溶液，10g/L4操作步驟4.1稱樣稱取約0.50g粒度小于0.125mm的試

2、料，精確至O.OOOlgo4.2空白試驗隨同試料做空白試驗4.3試料處理將試料置于已盛冇10g過氧化鈉的鐵塩煙（或線埔煙）中，攪拌均勻，再覆蓋lg過氧化鈉，徐徐加熱使試料熔化后，于約700°C保持5min,至試料完全分解。冷卻，將圮圳放入盛有200mL水的燒杯屮，蓋上表面」IIL,待無氣泡發(fā)生，取出月開用水洗凈，將堿性試液轉(zhuǎn)入盛冇30mL鹽酸的500mL燒杯中，攪拌均勻，加熱溶解鹽類。4.4硅膠脫水加60mL高氯酸，蓋上表而皿，加熱蒸發(fā)至冒高氯酸煙。繼續(xù)加熱，使髙氯酸蒸氣沿?zé)趦樟鳡顟B(tài)下，繼續(xù)加熱15?20mino冷卻，加150mL熱水溶解鹽類，煮沸1min,立即用中速濾紙過濾，保留濾液,用

3、擦棒和溫水擦洗燒杯殘留物，移至濾紙上，用溫鹽酸（5+95）洗滌濾紙，直至無銘鹽的黃色，最后用熱水洗滌數(shù)次至氯離子存在（用硝酸銀溶液（10g/L）作點滴試驗檢查）。將濾液及洗液移入原燒杯中，蒸發(fā)至約250mL加入20mL高氯酸，以下按4.4進(jìn)行第二次脫水，回收濾液中的硅。4.5測量將含冇二氧化硅沉淀物的兩張濾紙置于釘山湖中，加4滴氫氧化錢于濾紙上，小心將濾紙烘干、灰化,將丄廿堀直于1000°C高溫爐中灼燒30mino取出稍冷后，移入于燥器中冷卻至室溫，稱量。灼燒至恒量（如）。于鉗站埸中用數(shù)滴水潤濕不純二氧化硅，加5mL氫氟酸和2?3滴硫酸，加熱蒸發(fā)至無硫酸煙，然后在1000°C高溫爐中灼燒30m

4、ino取岀稍冷后，移入T燥器中冷卻至室溫，稱量。灼燒至恒量（加2）。5計算按下式計算硅含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：wv//%=［（"—%）—（"—%）］><0.4674%1°°m式中：加］—不純一氧化硅利Wiii'M的質(zhì)量，g;加2—氫氟酸處理后殘渣和鉗堆堰的質(zhì)量，g;〃?3—空白試驗中測得的不純二氧化硅和餡堆坍的質(zhì)量，g;加4—氫氟酸處理后空白試驗中測得的殘渣和鉗iff圳的質(zhì)量，g;加一試料的質(zhì)量，g；0.4674-二氧化硅換算成硅的換算系數(shù)。硅輅合金一硅含量的測定一氟硅酸鉀滴定法2.范圍本推薦方法用氟硅酸鉀滴定法測定硅銘合金中硅的含量。本方法適用于硅銘合金中質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于8.0%的硅含量的測定。

5、3.原理試料用硝酸和氫氟酸溶解，在硝酸介質(zhì)中，加入硝酸鉀，生成氟硅鉀沉淀。過濾后，加入沸水使沉淀水解析出氫氟酸，以酚肽為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，以此計算硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。4.試劑3.1硝酸鉀4硝酸,p約1.42g/mL4氫氟酸,p約1.15g/mL3.4尿素溶液，50g/L3.5氟化鉀溶液，150g/L3.6硝酸鉀溶液，50g/L3.7硝酸鉀乙醇溶液，50g/L稱取5g硝酸鉀溶于40mL水中，加入50mL乙醉，水稀釋至100mL,混勻。3.8酚瞅指示劑溶液，10g/L稱取lg酚瞅，溶于60mL乙醇中，加水30mL用氫氣化鈉溶液（10g/L）中和至中性，用水稀釋至100mL,混勻。3.9

6、氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，c（NaOH）=0.15mol/L3.9.1配制稱取12g蛍氧化鈉溶于2000mL水屮（經(jīng)點沸數(shù)分鐘后冷卻的水），加入紅氧化鈔!溶液（lOOg/L）靜置36h,使碳酸鎖完全沉淀，將澄清的溶液用吸管吸入另一個廣口瓶中，瓶口上裝置有堿石灰管。3.9.2標(biāo)定稱取1.2252g預(yù)先經(jīng)T燥的苯二甲酸氫鉀，置于400mL燒杯中，加200mL水溶解，加5滴酚駄指示劑溶液（10g/L）,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定溶液呈玫瑰紅色為終點。隨操作帶空白試驗。393計算按下式計算氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度：C1.2252C=T少-％）x204.23x107式中：C—氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴立溶液的濃度，n

7、wl/L；U—滴定時消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；匕一滴處空口溶液消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；1.2252-稱取苯二甲鉀的質(zhì)量，g；204.23-苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量，g/mL5.操作步驟4.1稱樣稱取約0.10g粒度小于0.125mm的試料，糟確至O.OOOlgo4.2試料處理將試料置于鈉金」IIL中，加入15mL硝酸，滴加5mL紅氛酸至試料完全溶解。加5mL尿素溶液(50g