中藥梔子提取物質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

《中藥梔子提取物質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。

1、北京中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報(bào)第卷第期年月《舊·中藥化學(xué)·中藥桅子提取物質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究杜守穎趙帥眉陸洋北京中醫(yī)藥大學(xué)中藥學(xué)院北京摘要目的研究中藥桅子提取物的質(zhì)量控制方法。方法通過(guò)薄層色譜法孔,水分、熾灼殘?jiān)?、重金屬、砷鹽檢查,紫外分光光度法和高效液相色譜法對(duì)桅子提取物進(jìn)行質(zhì)量控制,并進(jìn)行指紋圖譜主要色譜峰的指認(rèn)。結(jié)果薄層色譜供試品與對(duì)照品在相同的位置上顯相同顏色斑點(diǎn),陰性無(wú)干擾。各檢查項(xiàng)結(jié)果均符合藥典要求。桅子提取物中總環(huán)烯醚菇普在一此線性良好二望〕,高、中、低濃度加樣回收率分別為、、,分別為、、桅子提取物中桅子普在一此線性良好臾洲〕,高、中、低

2、濃度加樣回收率分別為以以、、,分別為、、。結(jié)論通過(guò)”尤和一可定性鑒別桅子提取物中的各主要成分,紫外分光光度法可定量控制總環(huán)烯醚菇普的含量,可定量控制桅子提取物中桅子普的含量,準(zhǔn)確度高,重現(xiàn)性好,操作便捷。關(guān)鍵詞桅子提取物質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)薄層色譜紫外分光光度法高效液相色譜中圖分類號(hào)矛爭(zhēng)“石趁’她一,一,,,斤硯￡。澆以一叮腳,,羅,,詳呷孔以記一林月洲〕,,而,田,印,一卜二,,以,拌,,詳一卿,萬(wàn)卿”,,一『叮杜守穎,女,博士,教授,博士生導(dǎo)師國(guó)家“十一五”科技支撐計(jì)劃資助項(xiàng)目,“重大新藥創(chuàng)制”科技重大專項(xiàng)資助項(xiàng)目?jī)H刃那第期杜守穎等中藥桅子

3、提取物質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究··中藥桅子為茜草科植物桅子澆,’林,點(diǎn)于同一硅膠板上,以乙酸乙醋一丙酮一甲,的干燥成熟果實(shí),味苦,性寒歸心、肺、三酸一水為展開劑,展開,取出后晾干,噴以焦經(jīng)。能瀉火除煩,清熱利尿,涼血解毒。用于熱病硫酸乙醇溶液,℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。心煩,黃疽尿赤,血淋澀痛,血熱吐蛆,目赤腫痛,火毒結(jié)果供試品與對(duì)照品在相同位置顯相同顏色斑點(diǎn)。瘡瘍外治扭挫傷痛川。近年對(duì)桅子及其提取物的研見(jiàn)圖。究表明,其在消化系統(tǒng)、心腦血管系統(tǒng)、中樞神經(jīng)系統(tǒng),以及抗腫瘤等方面具有廣泛的藥理作用〔’〕,在復(fù)方中有廣泛應(yīng)用。桅子中桅子昔含量高且為主要有

4、效成分’」,因此選擇桅子普為指標(biāo)成分進(jìn)行含量測(cè)定,同時(shí)還測(cè)定了提取物中總環(huán)烯醚菇昔的含量。為了更好地控制桅子提取物的質(zhì)量,對(duì)提取物進(jìn)行了薄層色譜法孔鑒別及指紋圖譜研究。儀器與試藥儀器勝蘆筍籠一仁尹拿義高效液相儀四元泵,檢測(cè)桅子昔京尼平龍膽雙糖昔器高效液相色譜儀一離子阱質(zhì)譜儀一桅子提取物對(duì)照藥材一紫外一可見(jiàn)分光光度計(jì)日本日立一型圖桅子提取物圖雙槽展開缸上海辰誼科學(xué)儀器有限公司電子天檢查平北京分析儀器廠一型超聲波清沒(méi)器北參照文獻(xiàn)「進(jìn)行。京醫(yī)療設(shè)備二廠硅膠板。水分藥品及試劑取桅子提取物左右,精密稱定,照水分測(cè)定桅子提取物北京中醫(yī)藥大學(xué)中藥

5、制藥系自法附錄第一法測(cè)定,測(cè)得提取物中水分平均制,批號(hào)為、、和桅含量為,即規(guī)定本品水分不得超過(guò)。子昔對(duì)照品購(gòu)于中國(guó)藥品生物制品檢定所,批號(hào)熾灼殘?jiān)鼮橐痪┠崞烬埬戨p糖昔對(duì)照品蕪湖取桅子提取物左右,精密稱定,按照熾灼殘貳爾塔醫(yī)藥科技有限公司提供,純度乙睛為渣檢查法附錄檢查,得提取物中熾灼殘?jiān)可V純美國(guó)公司純凈水杭州娃哈哈集為,即規(guī)定本品熾灼殘?jiān)坏贸^(guò)。團(tuán)其余試劑均為分析純。重金屬方法與結(jié)果取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?精密稱定,性狀依重金屬檢查法附錄第二法檢查,得本品中本品為淡黃色至黃色粉末味淡、微甜。重金屬含量小于百萬(wàn)分之五,即規(guī)定

6、本品重金屬含鑒別量不得過(guò)百萬(wàn)分之六。對(duì)照溶液的制備精密稱取桅子昔對(duì)照品適量,加甲醇制成濃度砷鹽取桅子提取物左右,精密稱定,依砷鹽檢查為歲的溶液,即得。法附錄第一法檢查,測(cè)定提取物中砷鹽含量精密稱取京尼平龍膽雙糖昔對(duì)照品適量,加甲百萬(wàn)分之零點(diǎn)二,即規(guī)定本品砷鹽含量不得過(guò)百萬(wàn)醇制成濃度為歲的溶液,即得。分之一。稱取桅子對(duì)照藥材過(guò)號(hào)篩粉末,置桅子提取物指紋圖譜的研究于具塞三角瓶中,精密加人乙醇,超聲提取,濾過(guò),即得對(duì)照藥材溶液。色譜條件色譜柱色譜柱鉆石,供試品溶液的制備精密稱取桅子提取物,置量瓶中,加,協(xié)檢測(cè)波長(zhǎng)流動(dòng)相乙睛一水梯度洗脫一乙

7、睛。,一乙醇超聲溶解并稀釋至刻度,作為供試品溶液。乙睛、流速柱溫℃進(jìn)桅子提取物的孔鑒別〔’樣量林分別取供試品溶液、對(duì)照品和對(duì)照藥材溶液各··北京中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報(bào)第卷桅子提取物與桅子原料藥材指紋圖譜相一致,小于。符合指紋圖譜的檢測(cè)要求,表關(guān)性明精密度良好。按項(xiàng)下規(guī)定的指紋圖譜測(cè)定方法,測(cè)定穩(wěn)定性桅子藥材和提取物,獲得者的指紋圖譜進(jìn)行比較。取同一供試品溶液,分別于、、、、進(jìn)見(jiàn)圖。樣,進(jìn)行測(cè)定,比較各共有峰的相對(duì)保留時(shí)間和相對(duì)峰面積,結(jié)果表明各共有指紋相對(duì)保留時(shí)間穩(wěn)定,相對(duì)峰面積基本一致,小于。符合指紋圖譜的檢測(cè)要求,表明供試品溶液在內(nèi)基本

8、穩(wěn)定。重現(xiàn)性依法制備同一批桅子提取物批號(hào)供試品溶液份,分別進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果表明,各共有指紋相對(duì)保留時(shí)間穩(wěn)定,相對(duì)峰面積基本一致,小于。符合指紋圖譜的檢測(cè)要求,表明實(shí)驗(yàn)方法的重現(xiàn)性良好。樣品測(cè)定分別制備個(gè)批號(hào)的桅子提取物供試品溶液,按照上