GBT 13173.2-2000 洗滌劑中總活性物含量的測(cè)定

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1、GB/T13173.2-2000臺(tái)前「1本標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)原標(biāo)準(zhǔn)GB/T13173.2-1991《洗滌劑中總活性物含量的測(cè)定》A法的修訂,消除了原標(biāo)準(zhǔn)重結(jié)晶操作中三聚磷酸鈉所帶入水分和4A沸石、偏硅酸鈉中結(jié)晶水對(duì)活性物測(cè)定值的影響,且操作簡(jiǎn)便,節(jié)省時(shí)間。本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家輕工業(yè)局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)表面活性劑洗滌用品標(biāo)準(zhǔn)化中心歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:中國(guó)日用化學(xué)工業(yè)研究所。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:張寶蓮、李曉輝、劉原萍。中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T13173.2-2000洗滌劑中總活性物含量的測(cè)定代替GB/T13173.2-

2、1991Determinationoftotalactivemattercontentindetergents范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了洗滌劑中總活性物含量的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定粉(粒)狀、液體和膏狀洗滌劑中的總活性物含量,也適用于測(cè)定表面活性劑中的總活性物含量。2引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文,通過(guò)在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí),所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂,使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。GB/T5327-1985表面活性劑名詞術(shù)語(yǔ)GB/T13173.1-19

3、91洗滌劑樣品分樣方法3定義本標(biāo)準(zhǔn)采用下列定義??偦钚晕铮阂?jiàn)GB/T5327-1985第79條術(shù)語(yǔ)。4試驗(yàn)原理用乙醇萃取試驗(yàn)份,過(guò)濾分離,定量乙醇溶解物及乙醇溶解物中的氯化鈉,產(chǎn)品中總活性物含量用乙醇溶解物含量減去乙醇溶解物中的氯化鈉含量算得。需在總活性物含量中扣除水助溶劑時(shí),可用三氯甲烷進(jìn)一步萃取定量后的乙醇溶解物,然后扣除三氯甲烷不溶物而算得。5試劑分析中應(yīng)使用分析純?cè)噭┖驼麴s水或去離子水。5.195%乙醇(GB/T679),新煮沸后冷卻,用堿中和至對(duì)酚酞呈中性。5.2無(wú)水乙醇(GB/T678),新

4、煮沸后冷卻。5.3硝酸銀(GB/T670),c(AgNO,)=0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液。5.4鉻酸鉀(HG3-918),50g/L溶液。5.5酚酞(GB/T10729),10g/L溶液。5.6硝酸(GB/T626),0.5mol/L溶液。5.7氫氧化鈉(GB/T629),0.5mol/L溶液。5.8三氯甲烷(GB/T682)。國(guó)家質(zhì)!t技術(shù)監(jiān)督局2000一04一05批準(zhǔn)2000一09一01實(shí)施GB/T13173.2-20006儀器6.1吸濾瓶,250mL,500mL或1000mLo6.2古氏柑竭,30m

5、L,鋪濾紙圓片。鋪濾紙圓片時(shí),先在鉗禍底與多孔瓷板之間鋪雙層慢速定性濾紙圓片,然后再在多孔瓷板上面鋪單層快速定性濾紙圓片,注意濾紙圓片的直徑要盡量與增竭底部直徑吻合。6.3沸水浴。6.4烘箱,能控溫于(105士2)℃。6.5燒杯,150ml.,300mLa6.6干燥器,內(nèi)盛變色硅膠或其他干燥劑。6.7量筒,25mL,100mLa6.8三角瓶,250mLo6.9玻璃增渦,孔徑16一30p.m,約30mLo了取樣按GB/T13173.1制備和貯存樣品。8試驗(yàn)程序8門(mén)定量乙醇溶解物和氯化鈉含量測(cè)定總活性物含量

6、(結(jié)果包含水助溶劑)(A法)8.1.1乙醇溶解物含量的測(cè)定精確稱取樣品(粉、粒狀樣品約2g,液、膏體樣品約5g)準(zhǔn)確至。.001g,置于150mL燒杯((6-5)中,加入5mL蒸餾水,用玻璃棒不斷攪拌,以分散固體顆粒和破碎團(tuán)塊,直到?jīng)]有明顯的顆粒狀物。加入5mL無(wú)水乙醇(5-2),繼續(xù)用玻璃棒攪拌,使樣品溶解呈糊狀,然后邊攪拌邊緩緩加入90mL無(wú)水乙醇(5-2),繼續(xù)攪拌一會(huì)兒以促進(jìn)溶解。靜置片刻至溶液澄清,用傾瀉法通過(guò)古氏增渦(6-2)進(jìn)行過(guò)濾[用吸濾瓶((6-1)吸濾]。將清液盡量排干,不溶物盡可能

7、留在燒杯中,再以同樣方法,每次用25mL95%熱乙醇(5-1)重復(fù)萃取、過(guò)濾,操作四次。將吸濾瓶中的乙醇萃取液小心地轉(zhuǎn)移至已稱重的300mL燒杯((6-5)中,用95%熱乙醇(5-1)沖洗吸濾瓶三次,濾液和洗液合并于300mL燒杯(6-5)中(此為乙醇萃取液)。將盛有乙醇萃取液的燒杯((6-5)置于沸騰水浴中,使乙醇蒸發(fā)至盡,再將燒杯外壁擦干,置于(10512)'C烘箱(6.4)內(nèi)干燥1h,移人干燥器(6.6)中,冷卻30min并稱重(MO.注:測(cè)定液體或膏體樣品時(shí),稱樣后直接加人100mL無(wú)水乙醇(5

8、-2),加熱、溶解、靜置,用傾瀉法通過(guò)古氏柑竭(6-2)進(jìn)行過(guò)濾,以后步驟同上。8.1.2乙醇溶解物中氯化鈉含量的測(cè)定將已稱重的燒杯中的乙醇萃取物分別用100mL蒸餾水、20mL95%乙醇(5-1)溶解洗滌至250mL三角瓶((6-8)中,加入酚酞溶液((5.5)3滴,如呈紅色,則以0.5mol/L硝酸溶液((5-6)中和至紅色剛好退去;如不呈紅色,則以。.5mol/L氫氧化鈉溶液((5-7)中和至微紅色,再以0.5mol/L硝酸溶液((5

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