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《行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)：GB-T13173.2-1991 洗滌劑中總活性物含量的測(cè)定.pdf》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T131732一91洗滌劑中總活性物含量的測(cè)定Determinationoftotalactivemattercontentindetergents1主腸內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了洗滌劑中總活性物含量的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定粉粒狀、液體和膏狀洗滌劑中的總活性物含量。還適用于測(cè)定表面活性劑中的總活性物含量。2弓!用標(biāo)準(zhǔn)GB5327表面活性劑名詞術(shù)語(yǔ)GB/T13173.1洗滌劑樣品分樣方法GB/T13176.2洗衣粉中水分及揮發(fā)物含量的測(cè)定(烘箱法)3術(shù)語(yǔ)總活性物:見(jiàn)GB5327第79條術(shù)語(yǔ)。4方法概要用乙
2、醇萃取試驗(yàn)份，過(guò)濾分離，定量乙醇不溶物及乙醇萃取液中的氯化鈉，并以單獨(dú)的試驗(yàn)份測(cè)定水分，計(jì)算總活性物含量(結(jié)果包含水助溶劑);或定量乙醇溶解物，再用三氯甲烷萃取，分離、定量三氯甲烷不溶物，計(jì)算總活性物含量(結(jié)果不包含水助溶劑)。表面活性劑產(chǎn)品中的總活性物含量用乙醇溶解物減去乙醇溶解物中的氯化鈉含量算得。注水助溶劑包括甲苯(或二甲苯)磺酸鹽、尿素等5試劑分析中應(yīng)使用分析純?cè)噭┖脱囵s水或去離子水。5.195%乙醇(GB679):新煮沸后冷卻，酸度應(yīng)小于。.2mmol/L。如酸度大于0.2mmol/L，應(yīng)中和后蒸餾。5.2無(wú)水乙醇(GB67
3、8):新煮沸后冷卻。5.3氫氧化鈉(GB629):0.5mol/L溶液。5.4硝酸銀(GB670):0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液。5.5酚酞(GB10729):10g/L溶液。5.6鉻酸鉀(HG3-918):5%溶液。5.7硝酸(GB626):1體積硝酸和1體積水溶液。5.8三氯甲烷(GB682)國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局199，一09一10批準(zhǔn)1992一08一01實(shí)施GB/'r13173.2一916儀器6.、吸濾瓶;250mL,l000ML.6.2古氏t#W,25-30ml，鋪石棉ta層。鋪石棉濾層時(shí)，先在增渦底與多孔瓷板之間鋪一層快速定性濾紙圓片
4、，然后倒?jié)M經(jīng)在水中浸泡24h，浮選分出的較粗的酸洗石棉稀淤漿，沉降后抽濾干，如此再鋪兩層較細(xì)的酸洗石棉。于105士2'C烘箱內(nèi)干燥至恒重備用。6.3沸水浴:控制溫度于50℃和沸騰兩種。6.4烘箱:能控制溫度于105士2"C,6.5燒杯:250mL.6.6干燥器:內(nèi)盛變色硅膠或其他干燥劑。6.7量筒:100mLo6.8玻璃增渦:孔徑16一30Wm，約30mL,了取樣按GB/T13173.1制備和貯存樣品。8程序8.1試驗(yàn)份稱(chēng)取2-5g'，均勻樣品，稱(chēng)準(zhǔn)至。.001g，放于250mL燒杯中。注:1)根據(jù)樣品形態(tài)和選用的方法(8.3或8.4
5、)確定稱(chēng)樣量，以保證準(zhǔn)確度。8.2乙醇溶解物的分離對(duì)于粉、粒狀樣品，加入100mL95%乙醇;對(duì)于液體或膏體樣品，加入100mL無(wú)水乙醇。蓋上表面皿，置燒杯于水浴中加熱至沸。加熱時(shí)用玻璃棒不斷攪拌，以分散固體顆粒和破碎團(tuán)塊。移開(kāi)燒杯，靜置至溶液澄清。傾瀉上層清液，通過(guò)古氏柑竭(6.2)或玻璃過(guò)濾柑禍(6.8)過(guò)濾(用1000mL吸濾瓶吸濾)。將清液盡量排干，不溶物盡可能留在燒杯中。再以同樣方法，每次用25mL95%熱乙醇重復(fù)萃取，過(guò)濾操作三次。將燒杯置于105士2'C烘箱內(nèi)，使殘余的乙醇完全蒸發(fā)，為了安全，烘箱門(mén)應(yīng)微開(kāi)。取出燒杯，加入
6、5mL熱水，加熱攪拌溶解殘余物。在強(qiáng)攪拌下緩緩加入95mL無(wú)水乙醇(無(wú)水乙醇加入量可隨加水量調(diào)節(jié)，以控制乙醉濃度在95寫(xiě))，在水浴(6.3)中加熱至沸，使乙醇不溶物重新結(jié)晶，，(此操作可保證乙醇可溶物萃取完全)。稍靜置，趁熱通過(guò)先前使用的古氏增禍過(guò)濾，使不溶物盡量留在燒杯內(nèi)。每次用25mL95%熱乙醉沖洗燒杯壁，洗滌不溶物后傾入增禍，再抽濾干，如此洗滌三次。濾液和洗液合并在吸濾瓶?jī)?nèi)(稱(chēng)為乙醇萃取液)。注:1)對(duì)GB13171中的.型粉及用附聚成形或干拌法生產(chǎn)的洗衣粉可以省去重結(jié)晶8.3定量乙醉不溶物和氯化鈉含量測(cè)定總活性物含量(結(jié)果包
7、含水助溶劑)(A法)用此法測(cè)定總活性物時(shí)，用于稱(chēng)量試驗(yàn)份(8.1)的燒杯和用于過(guò)濾(8.2)的古氏柑禍應(yīng)預(yù)先干燥至恒重，稱(chēng)準(zhǔn)至0.001g,8.3.1乙醇不溶物含量的測(cè)定將8.2條分離去乙醇溶解物，最后用熱乙醇洗滌好的帶乙醇不溶物的增竭和燒杯置于105士2'C烘箱內(nèi)干燥1.5h，移入干燥器(6.6)中，冷卻30min并稱(chēng)量(m,)。8.3.2乙醉溶解物中氯化鈉含量的測(cè)定向8.2條所得乙醇萃取液中加入100mL水，2滴酚酞指示劑，如呈現(xiàn)紅色，則用1，1硝酸中和至微紅色;如不呈現(xiàn)紅色，則用。.5mol/L氫氧化鈉溶液中和至微紅色。然后加入
8、2^-3ml鉻酸鉀指示劑GB/T13173.2一91(5.6)，用0.1mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.4)滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬珵橹埂?.3.3樣品中水分的測(cè)定按GB/T13176.2稱(chēng)取單獨(dú)的試驗(yàn)份測(cè)定水分。8.3.
