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1、（二）洗衣粉樣品中總活性物含量的測定、水分及揮發(fā)物含量的測定與表面活性劑的定性檢驗一、實驗目的1.學習洗衣粉樣品中總活性物含量的測定的方法2．學習鑒定表面活性劑離子類型的方法3.學習烘箱法測定洗衣粉樣品中水分及揮發(fā)物含量二、實驗原理及方法概述（一）洗衣粉樣品中總活性物含量的測定醇萃取物含有所有的表面活性物質(zhì)，這些可以是肥皂、陰離子、陽離子、兩性和非離子表面活性物質(zhì)(單獨存在或混合狀態(tài))。如果存在陰離子表面活性劑，則不會有游離的陽離子表面活性劑，反之亦然。低含量的陰離子-陽離子鹽存在是可能的，雖然很少碰到這種情
2、況，但也不可忽視。丙酮萃取物含有類似物質(zhì)，但是不包含肥皂。乙醇萃取物則含有肥皂和所有合成洗滌劑活性物和一些非洗滌物質(zhì)，如未硫酸化脂肪醇和醚、未皂化脂肪酸、聚乙二醇、烷醇酰胺、乙醇胺硫酸化物等。一些無機鹽（氯化鈉、磷酸鈉或鉀)也可能微溶于醇中。如果懷疑存在非洗滌物質(zhì)，在用醇萃取前最好用石油醚萃取。由于無水溶劑中很少溶解或完全不溶解無機鹽，但是一些鹽類明顯地溶解在含水乙醇或含水丙酮中，所以用95%乙醇萃取活性物后，一般要進行氯化鈉的校正。方法：用乙醇萃取試驗份，過濾分離，定量乙醇溶解物及乙醇溶解物中的氯化鈉，產(chǎn)品
3、中總活性物含量用乙醇溶解物量減去乙醇溶解物中的氯化鈉量算得。步驟：（乙醇溶解物中氯化鈉含量的測定）將已稱量的燒杯中的乙醇萃取物分別用蒸餾水、20毫升95%乙醇溶解洗滌至250毫升三角燒瓶中，加人酚酞指示液(10g/L)3滴，如呈紅色，則以硝酸溶液(0.5mol/L)中和至紅色剛好退去;如不呈紅色，則以氫氧化鈉溶液(0.5mol/L)中和至微紅色，再以硝酸溶液(O.5mol/L）回滴至微紅色剛好退去。然后加人l毫升鉻酸鉀指示液(50g/L)，用硝酸銀標準溶液（0.1mol/L）滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬珵橹?。以?/p>
4、作空白試驗。計算：(l)乙醇溶解物中氯化鈉的質(zhì)量；(2)樣品中總活性物含量的質(zhì)量分數(shù)X總活性物的兩次平行測定結(jié)果之差應不超過0.3%，以兩次平行測定的算式平均值并表示至個位作為結(jié)果。（二）表面活性劑的定性檢驗定性分析的目的是對表面活性劑樣品進行初步檢驗，確定可能存在的表面活性劑種類，為進一步進行結(jié)構(gòu)及定量分析提供依據(jù)。表面活性劑的定性鑒定一般是利用染料的顏色變化、溶劑萃取、產(chǎn)生沉淀或渾濁的辦法進行觀察，其主要方法有;酸化法、染料指示劑法、沉淀法、紙色譜顯色法和水解系統(tǒng)分析法:1.酸化法在一支試管中，用幾毫升水
5、搖動少量醇萃取物，如果生成泡沫，表示存在表面活性劑。加2一3滴稀鹽酸溶液，搖動，如果泡沫被抑制，表示在其他表面活性劑中存在肥皂;如果泡沫保持，表示存在除肥皂外的表面活性劑。若在這種情況下加熱至沸，并沸騰兒分鐘，如果泡沫消失，并形成脂肪層，表示存在易水解陰離子洗滌劑(烷基硫酸鹽或烷基醚硫酸鹽);如果泡沫保持，表示存在不易水解的陰離子洗滌劑[烷基(芳基)磺酸鹽]、陽離子或非離子表面活性劑，或其混合物。2.染料指示劑法Ⅰ亞甲基藍-氯仿試驗原理：染料亞甲基藍溶于水而不溶于氯仿，它能與陰離子表面活性劑反應形成可溶于氯仿
6、的藍色絡合物，從而使藍色從水相轉(zhuǎn)移到氯仿相。本法可以鑒定除皂類之外的其他廣譜陰離子表面活性劑。非離子型表面活性劑不能使藍色轉(zhuǎn)移，但會使水相發(fā)生乳化；陽離子表面活性劑雖然也不能使藍色從水相轉(zhuǎn)移到氯仿相，但利用陰、陽離子表面活性劑的相互作用，可以用間接法鑒定。酸性亞甲基藍溶液:將12g硫酸緩慢地注人約50mL水中，待冷卻后加0.03g亞甲基藍和50g無水硫酸鈉，溶解后加水稀釋至1L操作步驟：在帶塞試管中加入5ml10g/L試樣溶液，再加入1Om1亞甲基藍溶液和5ml氯仿，將混合物振蕩2-3min，然后使其分層，觀
7、察兩層顏色.結(jié)果判斷：如果氯仿層呈藍色，水層(上層)相對無色、表示樣品中含有陰離子表面活性劑。如果氯仿層無色，水層（上層〕呈藍色。加入少量0.2%的十二烷基硫酸鈉(SDS)，若情況不變。表示樣品中含有陽離子表面活性劑；若顏色轉(zhuǎn)移到氯仿層中，則可能存在非離子表面活性劑注意:A.非離子表面活性劑并存時，多少會有乳化現(xiàn)象發(fā)生，因此影響分層所需時間，但不妨礙定性鑒定。B.如為陰離于表面括性劑。往往含有硫、氮、磷中任一種元素，或同時含有兩種。同時含三種元素的例子極鮮見。一般還含有K+、Na+,Ca2+,Mg2+、Ba2
8、+等金屬元素，還需考慮其反離子為NH4+和烷醇酰胺的可能性，但金屬元素也可能是屬于無機鹽副產(chǎn)物或添加物。幾乎可以肯定的是堿金屬或堿土金屬元素不存在,可能屬于陽離子表面活性劑或非離子表面活性劑(有機金屬型除外)。如果水層呈乳狀，或兩層基本呈同一顏色則表明有非離子表面活性劑存在。如果有疑問，可用2mL水代替試樣溶液進行對照試驗。硝酸鹽、磷酸鹽等無機鹽不會產(chǎn)生干擾。兩性表面活性劑的鑒定:取5mL試液，用碳
