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《分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)碘量法測(cè)定銅鹽中銅的含量》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫(kù)。
1、間接碘量法實(shí)驗(yàn)七碘量法測(cè)定銅鹽中銅的含量氧化還原滴定法分類KMnO4法、K2Cr2O7法、碘量法、鈰量法、溴酸鉀法等氧化還原滴定指示劑:一般氧化還原指示劑自身指示劑特效指示劑(特殊指示劑)1.掌握Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制及標(biāo)定要點(diǎn)。2.了解淀粉指示劑的作用原理。3.掌握碘量法測(cè)定銅的原理與方法一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康亩⒒驹淼饬糠ɡ肐2的氧化性,以藍(lán)色出現(xiàn)為終點(diǎn)利用I-的還原性,以藍(lán)色消失為終點(diǎn)直接碘量法間接碘量法淀粉特效指示劑淀粉與碘分子作用形成藍(lán)色配合物,靈敏度很高.本實(shí)驗(yàn)采用間接碘量法測(cè)定膽礬中銅含量1.直接碘量法直接碘量法也稱碘滴定法，是利用I2作氧化劑進(jìn)行滴定
2、的方法。其半反應(yīng)為：I2+2e=2I-或I3-+2e=3I-由標(biāo)準(zhǔn)電極電位值可見，I2是較弱的氧化劑。因此，I2只能直接滴定較強(qiáng)的還原劑，如S2-、SO32-、Sn2+、S2O32-等。由于固體I2在水中溶解度很小,容易揮發(fā)，通常將I2溶解在KI溶液中，此時(shí)I2以I3-配離子形式存在，但為方便起見，I3-寫成I2。2.間接碘量法間接碘量法也稱滴定碘法。是在一定條件下利用I-和氧化劑作用析出I2，然后用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定生成的I2，根據(jù)Na2S2O3溶液消耗的量，就可間接測(cè)定一些氧化性物質(zhì)的含量。在弱酸溶液中，Cu2+與過(guò)量的KI作用，生成CuI沉淀，同時(shí)析出I
3、2，析出的I2用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定.反應(yīng)式如下：或I2+2S2O32-=2I-+S4O62-化學(xué)計(jì)量關(guān)系:2Cu2+~1I2~2S2O32-1Cu2+~~1S2O32-反應(yīng)條件及影響因素Cu2+與I-之間的反應(yīng)是可逆的，任何引起Cu2+濃度減小(如形成配合物等)或引起CuI溶解度增加的因素均會(huì)使反應(yīng)不完全。過(guò)量KI防止吸附I2防止I2的揮發(fā)和I-的氧化I2+2S2O32-=2I-+S4O62-綜合考慮控制酸度消除干擾準(zhǔn)確標(biāo)定加入過(guò)量KI，可使Cu2+的還原趨于完全，KI能起到三種作用（？）KI的作用？還原劑沉淀劑絡(luò)合劑I2+I-=I3-CuI+SCN-=CuSCN
4、?+I-KSCN作用？近終點(diǎn)時(shí)加入硫氰酸鉀，將CuI轉(zhuǎn)化為溶解度更小的CuSCN沉淀，把吸附的碘釋放出來(lái)，使反應(yīng)更趨于完全。CuI沉淀強(qiáng)烈地吸附I2，會(huì)使結(jié)果偏低。?(KSP=1.1×10-12)(KSP=4.8×10-15)KSCN只能在臨近終點(diǎn)時(shí)加入，否則有可能直接將Cu2+還原為Cu+，致使計(jì)量關(guān)系發(fā)生變化。發(fā)生如下反應(yīng)：6Cu2++7SCN-+4H2O=6CuSCN?+SO42-+CN-+8H+KSCN加入的時(shí)間？碘量法中兩個(gè)主要誤差來(lái)源：I2的揮發(fā)和I-的氧化采取以上措施后，碘量法可以得到很準(zhǔn)確的結(jié)果。防止I2的揮發(fā)加過(guò)量KI室溫下反應(yīng),使用碘瓶滴定時(shí)，不能劇烈
5、搖動(dòng)碘瓶。防止I-的氧化弱酸或中性溶液置于暗處反應(yīng)析出I2后，立即滴定滴定速度要快Na2S2O3·5H2O固體易風(fēng)化，含雜質(zhì)。溶液性質(zhì)不穩(wěn)定。水中CO2的作用細(xì)菌的作用空氣中O2的作用光、熱的作用雜質(zhì)的催化作用S2O32-+CO2+H2O=HSO3-+HCO3-+SS2O32-SO32-+SS2O32-+O2=2SO4-+2S！新煮沸并冷卻的去離子水，除CO2、O2、殺菌！加入Na2CO3,抑菌！棕色試劑瓶、避光存放！提前配制，使充分反應(yīng)！定期重新標(biāo)定Na2S2O3溶液的標(biāo)定思考：標(biāo)定Na2S2O3溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)有K2Cr2O7、純銅、KIO3等,本實(shí)驗(yàn)采取哪種基準(zhǔn)物質(zhì)？
6、本實(shí)驗(yàn)選取K2Cr2O7基準(zhǔn)物質(zhì),間接碘量法Cr2O72-+6I-+14H+=3I2+Cr3++7H2OI2+2S2O32-=2I-+S4O62-1Cr2O72-~3I2~6S2O32-控制酸度過(guò)量KI暗處反應(yīng)5min淀粉指示劑溶液酸度的控制？溶液的pH值一般應(yīng)控制在3.0～4.0之間。酸度過(guò)低，Cu2+易水解，使反應(yīng)不完全，結(jié)果偏低，而且反應(yīng)速度慢，終點(diǎn)拖長(zhǎng).酸度過(guò)高，則I-被空氣中的氧氧化為I2(Cu2+催化此反應(yīng))，使結(jié)果偏高;并且滴定時(shí)Na2S2O3易發(fā)生分解.大量Cl-離子能與Cu2+配合，I-不易從Cu(II)的氯配合物中將Cu(II)定量的還原，因此最好用硫
7、酸而不用鹽酸（少量鹽酸不干擾）。溶解膽礬試樣時(shí)，為什么加H2SO4溶液？能否用HCl溶液呢？酸性介質(zhì)的選擇？鹽酸還是硫酸介質(zhì)？礦石或合金中的銅也可以用碘量法測(cè)定，但必須設(shè)法防止其他能氧化I-離子的物質(zhì)（如NO2-、Fe3+等離子）的干擾。物質(zhì)的干擾與消除？防止的方法是加入掩蔽劑以掩蔽干擾離子（如可加入NH4HF2使Fe3+生成FeF63-配合離子而掩蔽。或者在測(cè)定之前將它們分離出去。在間接碘量法中必須注意以下三點(diǎn):控制溶液的酸度。滴定必須在中性或弱酸性溶液中進(jìn)行。防止I2的揮發(fā)和空氣中的O2氧化I-。指示劑在近終點(diǎn)時(shí)加入。因?yàn)?/p>
