實驗47銅合金中銅含量的測定間接碘量法

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1、實驗47銅合金中銅含量的測定——間接碘量法47.1實驗?zāi)康模?）掌握間接碘量法測定銅合金中銅含量的原理及操作條件。（2）學(xué)習(xí)銅合金試樣的溶解方法。47.2實驗原理銅合金試樣可用HCl-H2O2溶解，加熱煮沸使過量的H2O2分解，然后將溶液調(diào)節(jié)至弱酸性（pH=3～4），加入過量的KI使之與Cu2+作用生成CuI沉淀，同時析出與銅量相當?shù)腎2，然后以淀粉為指示劑用Na2S2O3標準溶液滴定析出的I2。其反應(yīng)式如下：2Cu2++4I-=2CuI↓+I2I2+2S2O32-=2I-+S4O62-I2-淀粉藍色消失為滴定終點，由試樣的質(zhì)量Na2S2O3濃度和消耗體積即可算出試樣

2、中銅的含量。47.3實驗步驟1.銅合金試樣的分解準確稱取約1g銅合金試樣于250mL燒杯中，加入20mL1:1HCl溶液，滴加約3mL30%H2O2，蓋上表面皿，放置幾分鐘，觀察試樣是否溶解完全。如不全溶可小火加熱，切不可過早加熱。一般情況下可不必加熱，如若試樣不全溶，可補加少量H2O2，不斷搖動燒杯，待試樣溶解完全后煮沸溶液至冒大量氣泡，使H2O2完全分解。冷卻后移入250mL容量瓶中稀釋至刻度，搖勻。2.銅合金中銅含量的測定移取25.00mL銅溶液，滴加1:1氨水，邊加邊搖至溶液剛剛有穩(wěn)定的沉淀生成，再加8mL1:1HAc溶液，5mLNH4HF2，10mL20%K

3、I溶液，然后用Na2S2O3溶液滴定至淺黃色，加3mL0.5%淀粉溶液，繼續(xù)滴定至溶液顯淺灰色或淺藍色。然后加5mLKSCN溶液，充分搖動。此時，溶液藍色加深（為什么？），繼續(xù)用Na2S2O3溶液滴定至藍色剛好消失即為終點。此時因有白色沉淀，終點呈灰白色或肉色。記錄所消耗的Na2S2O3體積。平行測定3次。計算銅合金中銅的質(zhì)量分數(shù)。47.4注意事項（1）間接碘量法必須在弱酸性或中性溶液中進行，在測定Cu2+時，通常用NH4HF2控制溶液的酸度為pH3～4，這種緩沖溶液（HF/F-）同時也提供了F-作為掩蔽劑，可使共存的Fe3+轉(zhuǎn)化為FeF63-以消除其對Cu2+測定的

4、干擾。若試樣中不含F(xiàn)e3+可不加NH4HF2。（2）在間接碘量法中，淀粉指示劑應(yīng)在臨近終點，即I2黃色已接近褪去時加入。否則，會有較多的I2被淀粉吸附，而導(dǎo)致終點滯后。（3）CuI沉淀表面易吸附少量I2，這部分I2不與淀粉作用，而使終點提前。為此應(yīng)在臨近終點時加入KSCN溶液，使CuI轉(zhuǎn)化為溶解度更小的CuSCN，而CuSCN不吸附I2，從而使被吸附的那部分I2釋放出來，提高測定的準確度。值得注意的是，KSCN溶液只能在臨近終點時加入，否則大量I2的存在有可能氧化SCN-，從而影響測定的準確度。47.5問題討論（1）本實驗加入KI的作用是什么？（2）碘量法測定銅合金中

5、的銅含量時，pH為何必須保持在3～4之間？酸度過高過低對測定有何影響？（3）本實驗中加入KSCN溶液的作用是什么？為什么不能過早的加入？（4）若試樣中含有鐵，則加入何種試劑以消除鐵對測定銅的干擾并控制溶液的pH為3～4？47.6參考答案（1）本實驗加入KI的作用是什么？答：Cu2+被還原為CuI↓，同時析出與Cu2+計量相當?shù)腎2。另外，過量的KI使I2生成I3-，可防止I2的揮發(fā)，減少I2的損失。（2）碘量法測定銅合金中的銅含量時，pH為何必須保持在3～4之間？酸度過高過低對測定有何影響？答：間接碘量法測定銅合金中的銅含量時，pH必須控制在3～4之間。酸度過低：會降

6、低反應(yīng)速度，溶液中I2會發(fā)生歧化反應(yīng)，Cu2+可能部分水解，使結(jié)果偏低；同時，部分S2O32-將會被I2氧化為SO32-。酸度過高：①I-易被空氣中的氧氧化為I2（Cu2+有催化作用），使結(jié)果偏高；②S2O32-發(fā)生分解，S2O32-+2H+=S↓+H2SO3（3）本實驗中加入KSCN溶液的作用是什么？為什么不能過早的加入？答：CuI沉淀表面易吸附少量I2，這部分I2不與淀粉作用，而使終點提前。為此應(yīng)在臨近終點時加入KSCN溶液，使CuI轉(zhuǎn)化為溶解度更小的CuSCN，而CuSCN不吸附I2，從而使被吸附的那部分I2釋放出來，提高測定的準確度。KSCN溶液只能在臨近終點

7、時加入，否則大量I2的存在有可能氧化SCN-，從而影響測定的準確度。（4）若試樣中含有鐵，則加入何種試劑以消除鐵對測定銅的干擾并控制溶液的pH為3～4？答：可加入NH4HF2溶液，這種緩沖溶液（HF/F-）提供了F-作為掩蔽劑，可使共存的Fe3+轉(zhuǎn)化為FeF63-以消除其對Cu2+測定的干擾。同時可控制溶液的酸度為pH3～4。