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1、粉劑乙氧基喹(乙氧基喹啉)的測定電位差法參考標(biāo)準(zhǔn)：HG3694-2001一、適用范圍適用樣品名稱不適用樣品名稱原料飼料級粉劑乙氧基喹啉其它結(jié)構(gòu)的抗氧化劑成品飼料級粉劑乙氧基喹啉其它結(jié)構(gòu)的抗氧化劑二、實驗原理在非水條件下,用冰醋酸為溶劑,以高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定試樣,進(jìn)行中和反應(yīng),電位計指示終點。三、實驗用品1．實驗用試劑試劑名稱規(guī)格/濃度配制方法備注結(jié)晶紫AR5g/L稱0.50g結(jié)晶紫溶于冰乙酸,用冰乙酸稀釋至100ml。冰乙酸AR無需配制有刺激性氣味。乙酸酐AR無需配制有刺激氣味，其蒸氣為催淚毒氣。鄰苯二甲
2、酸氫鉀基準(zhǔn)物無需配制高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液AR0.1mol/L配制：量取8.5ml高氯酸，在攪拌下注入500ml冰乙酸中，混勻，滴加20ml乙酸酐，冷卻后用冰乙酸稀釋至1L，搖勻。（1）高氯酸具有強(qiáng)氧化作用和腐蝕性。（2）高氯酸水溶液與乙酸酐混合時會發(fā)生劇烈反應(yīng)，并放出大量的熱。標(biāo)定；稱取0.4g（稱準(zhǔn)至0.0001g）于105℃～110℃烘至恒重的鄰苯二甲酸氫鉀于干燥錐形瓶中，加50ml冰乙酸，溫?zé)崛芙?。?～3C（HCLO4）-高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L；m-鄰苯二甲酸氫鉀之質(zhì)量，g；3滴結(jié)晶紫，用
3、高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定由紫色變?yōu)樗{(lán)色（微帶紫色）。V-高氯酸溶液之用量，ml；0．2042-與1.00ml高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液[C（HCLO4）=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜泥彵蕉姿釟溻浀馁|(zhì)量。2．實驗用設(shè)備儀器設(shè)備名稱規(guī)格分析天平感量0.0001g酸度計或電位計玻璃-甘汞電極231型和232型酸式滴定管棕色，10m1可控電爐1000W燒杯300、500m1量筒50、100、500m1吸量管1.0、10.0m1錐形瓶250m1塑料冼瓶500m1三、實驗內(nèi)容序號實驗項目操作內(nèi)容注意事項1樣品制備選取有代表性的
4、樣品用四分法縮減至200g，密封保存。樣品勿吸潮變質(zhì)2試樣測定稱取0.1～0.2g(精確至0.0001)試樣于干燥的300m1燒杯中,加80m1冰乙酸和1m1乙酸酐,開動攪拌器,先攪拌至少10分鐘,再將電極插入燒杯并沒入溶液中,用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至電位最大突越不再回復(fù)為終點。（同時作空白測定）（1）水分的存在將影響滴定時的突躍,所用的儀器必須干燥。（2）冰乙酸的粘度較大，在滴定操作時速度不可以太快。3計算X—試樣中乙氧基喹啉的含量,%;V—試樣耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,m1;V0—空白耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液
5、的體積,m1;3C—高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,mol/L;0.2173—與1.00高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C（HCLO4）=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊詆表示的乙氧基喹啉的質(zhì)量;M—試樣質(zhì)量,g。重復(fù)性：每個試樣取兩個平行樣進(jìn)行測定，以其算術(shù)平均值為結(jié)果,相對偏差不超過0.4%。誤差來源及分析誤差來源控制方案樣品抽樣取樣要有代表性、真實性制備樣品要有一定數(shù)量充分混勻，用四分法縮分試劑試劑規(guī)格按照標(biāo)準(zhǔn)要求選購一定規(guī)格的試劑，控制雜質(zhì)量配制方法區(qū)分精確配制和粗配制，嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)的要求配制和標(biāo)定。高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液使用前
6、標(biāo)定，標(biāo)定時的溫度與使用該標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時的溫度相同。標(biāo)定滴定操作時速度不可以太快。保存（1）按照試劑的保存要求（避光、塑料瓶、陰涼等條件限制）存放，注意試劑的保存期限（2）高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)當(dāng)貯存在棕色瓶中，如果溶液變黃，則不能夠再使用。稱樣稱樣量稱樣量要適宜，此法是采用半微量法，即一般稱取0.1-0.2g樣品。滴定操作嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)滴定操作進(jìn)行。3
