甲氧基、乙氧基和羥丙氧基測定法

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1、甲氧基、乙氧基和羥丙氧基測定法本法系采用氣相色譜法(附錄ⅤE)或容量法測定甲基纖維素、乙基纖維素、羥丙纖維素或羥丙甲纖維素等中所含的甲氧基、乙氧基和羥丙氧基。供試品可選擇第一法或第二法測定，當(dāng)?shù)诙y定結(jié)果不符合規(guī)定時，應(yīng)以第一法測定結(jié)果為判斷依據(jù)。第一法氣相色譜法內(nèi)標(biāo)溶液的制備稱取正辛烷0.5g，置100ml量瓶中，加鄰二甲苯溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。對照品溶液的制備取己二酸80mg，置反應(yīng)瓶（可取10ml的頂空進(jìn)樣瓶），，分別精密加入內(nèi)標(biāo)溶液和57%（g/ml）氫碘酸溶液各2ml，密封，精密稱定

2、；根據(jù)各供試品中所含相應(yīng)的甲氧基、乙氧基和羥丙氧基的量，用注射器穿刺加相應(yīng)的碘甲烷、碘乙烷和2-碘丙烷對照品適量，精密稱定，兩次稱重結(jié)果相減即為對照品加入量。振搖約30秒種，靜置，取上層液體使用。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以硅酮(OV-7)為固定相，涂布濃度為20%的填充柱；或以6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷（或極性相近的固定液）為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱；程序升溫：在100℃保持8分鐘，然后以每分鐘50℃的升溫速率升溫至230℃，保持2分鐘；進(jìn)樣口溫度200℃；檢測器溫度250℃，氫火焰離子化檢測（

3、FID）為檢測器。理論板數(shù)按正辛烷峰計(jì)算不低于1500（填充柱）或10000（毛細(xì)管柱），各對照品峰及內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰的分離度應(yīng)符合要求。取對照品溶液1μl注入氣相色譜儀，連續(xù)進(jìn)樣5次,計(jì)算校正因子，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不大于3.0%。測定法取供試品約65mg，精密稱定，置已稱重的反應(yīng)瓶中，加己二酸80mg，分別精密加入內(nèi)標(biāo)溶液和57%（g/ml）氫碘酸溶液各2ml，密封，稱重，130℃～150℃（羥丙甲纖維素反應(yīng)溫度為150℃）震蕩60分鐘，或在130℃～150℃加熱30分鐘后，手工劇烈振搖5分鐘，繼續(xù)在130℃

4、～150℃（羥丙甲纖維素反應(yīng)溫度為150℃）加熱30分鐘，冷卻至室溫，稱重，若失重小于反應(yīng)瓶中內(nèi)容物的0.50%，且無滲漏，可直接取混合液的上層液體作為供試品溶液；若失重大于反應(yīng)瓶中內(nèi)容物的0.50%，則應(yīng)按上法重新制備供試品溶液。取供試品溶液1μl1注入氣相色譜儀，按碘甲烷（分子量141.94）轉(zhuǎn)換為甲氧基（分子量31.03）系數(shù)為0.2186、碘乙烷（分子量155.97）轉(zhuǎn)換為乙氧基（分子量45.06）系數(shù)為0.2889及2-碘丙烷（分子量169.99）轉(zhuǎn)換為羥丙氧基（分子量75.09）系數(shù)為0.4

5、417計(jì)算，即得。第二法容量法同原中國藥典2005年版二部附錄中附錄ⅦG甲氧基測定法和附錄ⅦF羥丙氧基測定法。注意事項(xiàng)1、碘甲烷、碘乙烷和2-碘丙烷均為極易揮發(fā)性物質(zhì)，應(yīng)在進(jìn)樣前，打開反應(yīng)瓶密封蓋后，立即將上層液體移入進(jìn)樣瓶；進(jìn)樣瓶的密封性應(yīng)良好。2、碘甲烷、碘乙烷和2-碘丙烷均應(yīng)避光保存，放置過程中釋放出碘，使溶液顏色逐漸加深，每次測定前應(yīng)進(jìn)行純度測定（見附注），含量計(jì)算時應(yīng)進(jìn)行純度折算。3、57%（g/ml）氫碘酸可直接從市場購買，也可取市售的氫碘酸試劑置于全玻璃儀器中，加適量次亞磷酸，使氫碘酸的顏

6、色由棕色變?yōu)闊o色，加熱時，緩緩?fù)ㄈ氲獨(dú)?，收?26～127℃的餾分，純化后的氫碘酸貯藏于有良好密封性的棕色玻璃瓶中，充氮保存。2附注碘甲烷、碘乙烷和2-碘丙烷的測定一、純度測定（氣相色譜法）避光操作。照氣相色譜法（附錄ⅤE）試驗(yàn)，以6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷（或極性相近的固定液）為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱；柱溫采用程序升溫：60℃保持8分鐘，然后以每分鐘10℃升溫至150℃，保持10分鐘；進(jìn)樣口溫度200℃；檢測器溫度250℃，氫火焰離子化檢測器（FID）或熱導(dǎo)檢測器（TCD）為檢測器。取本品1

7、μl，注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，按不加校正因子峰面積歸一化法計(jì)算主峰相對百分含量，應(yīng)不得低于99.5％。二、含量測定（容量法）避光操作。取乙醇10ml，置100ml量瓶中，精密稱定，加入碘甲烷（碘乙烷或2-碘丙烷）1.0ml，精密稱定，加乙醇稀釋至刻度，搖勻；精密量取20.0ml，置100ml量瓶中，精密加硝酸銀滴定液(0.1mol/L)50ml和硝酸2ml，時時振搖2小時，避光放置過夜，繼續(xù)時時振搖2小時，加水稀釋至刻度，搖勻，濾過，棄去初濾液20ml，精密量取續(xù)濾液50ml，加硫酸鐵銨指示液2ml

8、，用硫氰酸銨滴定液(0.1mol/L)滴定，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml硝酸銀滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于14.19mg的碘甲烷（CH3I）〔15.60mg的碘乙烷（C2H5I）或17.00mg的2-碘丙烷（C3H7I）〕，含碘甲烷（碘乙烷或2-碘丙烷）不得低于99.0％。3