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《甲氧基乙氧基和羥丙氧基測(cè)定法操作規(guī)程》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、德信誠(chéng)培訓(xùn)網(wǎng)甲氧基乙氧基和羥丙氧基測(cè)定法操作規(guī)程1目的：建立甲氧基測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)操作程序。2范圍：本標(biāo)準(zhǔn)采用氣相色譜法或容量法測(cè)定甲基纖維素、乙基纖維素或羥丙甲纖維素等藥用輔料中所含的甲氧基、乙氧基和羥丙氧基。3職責(zé)：檢驗(yàn)員、QC主任、品質(zhì)保證部經(jīng)理對(duì)本規(guī)程負(fù)責(zé)。4程序：4.1氣相色譜法4.1.1測(cè)定原理：本法系利用供試品中的甲氧基（—OCH3）、乙氧基（—OCH2CH3）或（和）羥丙氧基（—OCH2CHOHCH3）與氫碘酸作用，生成易揮發(fā)的碘甲烷、碘乙烷或（和）2-碘丙烷，以正辛烷為內(nèi)標(biāo)，采用氣相色譜法測(cè)定碘甲烷、碘乙烷或（和）2-碘丙烷的量，根據(jù)測(cè)定生
2、成的碘甲烷、碘乙烷或（和）2-碘丙烷的量來計(jì)算供試品中甲氧基、乙氧基或（和）羥丙氧基含量。化學(xué)反應(yīng)式如下：R—OCH3(R—OCH2CH3、R—OCH2CHOHCH3)+HI→R—OH+CH3I(CH3CH2I、CH3CHICH3)、R—纖維素基團(tuán)4.1.2儀器與試藥4.1.2.1儀器4.1.2.1.1氣相色譜儀，帶氫火焰離子化檢測(cè)器或熱導(dǎo)檢測(cè)器。4.1.2.1.2色譜柱用25%苯基-75甲基聚硅氧烷，涂布濃度為20％的填充柱；或以6%氰丙基苯-94％二甲基硅氧烷（或極性相近）為固體液的毛細(xì)管柱。4.1.2.1.3微量注射器規(guī)格10μl和50μl。4.
3、1.2.1.4分析天平感量0.1㎎和0.01㎎。4.1.2.1.5加熱器加熱溫度150℃，控溫精度±1℃；帶孔：直徑20㎜，深32㎜可振蕩。4.1.2.1.6反應(yīng)瓶外徑20㎜，內(nèi)徑13㎜，高50㎜，帶丁基橡膠塞，可密封。4.1.2.2試藥4.1.2.2.1碘甲烷、碘乙烷和2-碘丙烷，使用前進(jìn)行標(biāo)化測(cè)定（分析純以上）。4.1.2.2.2氫碘酸、已二酸、正辛烷和鄰二甲苯，均為分析純。更多免費(fèi)資料下載請(qǐng)進(jìn)：http://www.55top.com好好學(xué)習(xí)社區(qū)德信誠(chéng)培訓(xùn)網(wǎng)4.1.3操作方法4.1.3.1內(nèi)標(biāo)溶液的制備稱取正辛烷0.5g,置于100ml量瓶中，加
4、鄰二甲苯溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。4.1.3.2對(duì)照品溶液的制備反應(yīng)瓶中加已二酸80mg，分別精密加入內(nèi)標(biāo)溶液和57%氫碘酸各2ml，密封，精密稱定；根據(jù)各供試品中所含甲氧基、乙氧基或（和）羥丙氧基的量，用注射器穿刺加適量的碘甲烷、碘乙烷或（和）2-碘丙烷，精密稱定。兩次稱重結(jié)果相減即為對(duì)照品加入量；振搖30s，靜置，取上層液體即得。4.1.3.3供試品溶液的制備取供試品約65mg，精密稱定，置已稱重的反應(yīng)瓶中，加己二酸80mg，分別精密加入內(nèi)標(biāo)溶液和57%氫碘酸各2ml，密封，稱重，130~150℃振蕩60min，或在130~150℃加熱30mi
5、n，手工劇烈振搖5min，繼續(xù)在130~150℃加熱30min，冷卻至室溫，稱重，若失重小于反應(yīng)瓶中內(nèi)容物的0.50%，且無滲漏，取混合液的上層液體作為供試品溶液；若失重大于反應(yīng)瓶中內(nèi)容物的0.50%，則應(yīng)重新制備供試品溶液（羥丙甲纖維素的加熱溫度為150℃）。4.1.3.4系統(tǒng)適用性試驗(yàn)將色譜柱接入氣相色譜儀，選擇適宜檢測(cè)器，柱溫采用程序升溫：100℃，維持8min，然后以每分鐘50℃的速率升溫至230℃，維持2min，進(jìn)樣口溫度為200℃；檢測(cè)器溫度為250℃。照氣相色譜法測(cè)定，理論板數(shù)按正辛烷峰計(jì)算不低于1500（填充柱）或10000（毛細(xì)管柱）
6、，各對(duì)照品峰及內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰的分離度應(yīng)符合要求。取對(duì)照品溶液連續(xù)進(jìn)樣5次，校正因子相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不大于3.0%4.1.3.5校正因子測(cè)定取對(duì)照品溶液1ul注入氣相色譜儀，計(jì)算甲氧基、乙氧基或（和）羥丙氧基的校正因子?。4.1.3.6含量測(cè)定取供試品溶液1ul進(jìn)行測(cè)定，計(jì)算生成的碘甲烷、碘乙烷或（和）2-碘丙烷的量，折算成供試品中甲氧基、乙氧基和羥丙氧基的含量。4.1.4注意事項(xiàng)4.1.4.1碘甲烷、碘乙烷和2-碘丙烷均應(yīng)避光保存，放置過程中釋放出碘，使溶液顏色逐漸加深，含量降低，故每次測(cè)定前應(yīng)進(jìn)行標(biāo)化測(cè)定，含量計(jì)算時(shí)應(yīng)進(jìn)行折算。4.1.4.2碘甲烷、碘乙烷
7、和2-碘丙烷均為極易揮發(fā)性物質(zhì)，應(yīng)在進(jìn)樣前打開反應(yīng)瓶密封蓋，取上層液立即測(cè)定。4.1.4.3氫碘酸應(yīng)為無色至微黃色液體，濃度應(yīng)為57％，可直接從市場(chǎng)購(gòu)買。如果氫碘酸顏色加深或濃度偏低，可取氫碘酸試劑置于全玻璃儀器中，加適量次亞磷酸，使氫碘酸的顏色由棕色變?yōu)闊o色，加熱同時(shí)緩緩?fù)ㄈ氲獨(dú)猓占?26~127℃更多免費(fèi)資料下載請(qǐng)進(jìn)：http://www.55top.com好好學(xué)習(xí)社區(qū)德信誠(chéng)培訓(xùn)網(wǎng)的餾分，純化后的氫碘酸貯存于有良好密封性的棕色玻璃瓶中，充氮保存，濃度約為57％。4.1.4.4反應(yīng)條件對(duì)反應(yīng)瓶的密封性要求苛刻，既要反應(yīng)安全，又要防止?jié)B漏，加熱時(shí)間以
8、60分鐘為宜。4.1.4.5羥丙甲纖維素因分子結(jié)構(gòu)位阻較大，加熱溫度需在150℃才能與氫碘酸反
