槐米中蘆丁的提取分離與鑒定

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1、天然產(chǎn)物提純實訓(xùn)項目一槐米中蘆丁的提取分離與鑒定項目一蘆丁的提取分離與鑒定子項目一槐米中蘆丁的提取子項目二槐米中蘆丁的精制子項目三水解蘆丁得到槲皮素子項目四蘆丁和槲皮素的鑒別實訓(xùn)目的能夠運用堿溶酸沉法和結(jié)晶法的操作技術(shù)對槐米中的蘆丁進行提取分離能夠運用酸水解的操作技術(shù)對槐米中蘆丁進行水解能夠運用紙色譜、薄層色譜法和化學(xué)法鑒別蘆丁、槲皮素和糖類化合物得到兩個單體化合物實訓(xùn)結(jié)果蘆丁槲皮素相關(guān)內(nèi)容介紹蘆丁的提取分離與鑒定槐花槐米槐花為豆科植物槐SophorajaponicaL．的干燥花及花蕾相關(guān)內(nèi)容介紹蘆丁的提取分離與鑒定性能：苦，

2、性微寒。功效：涼血止血、清肝瀉火應(yīng)用：用于便血、痔血、血痢、崩漏、吐血、衄血、肝熱目赤、頭痛眩暈等。主要含有蘆丁、槲皮素，還含少量皂苷類及多糖、粘液質(zhì)等。近代研究表明槐米含蘆丁可高達23.5%，槐花開放后降至13.0%。相關(guān)內(nèi)容介紹蘆丁的提取分離與鑒定蘆丁性狀：淺黃色粉末或極細微淡黃色針狀結(jié)晶。溶解度：在冷水中1:10000，沸水中1:200；冷乙醇中1:200，沸乙醇中1:60。沸甲醇中1:7。酸堿性：蘆丁分子中具有較多酚羥基，顯弱酸性，易溶于堿液中，酸化后又可析出。相關(guān)內(nèi)容介紹蘆丁的提取分離與鑒定蘆丁用于治療毛細管脆弱引起

3、的出血病，并用作高血壓的輔助治療劑。相關(guān)內(nèi)容介紹蘆丁的提取分離與鑒定槲皮素性狀：黃色針狀結(jié)晶（稀乙醇）。溶解度：冷乙醇中1:300，熱乙醇中1:23?？扇苡诩状?、丙酮、乙酸乙酯、冰乙酸、吡啶，不溶于水、氯仿、乙醚、苯和石油醚等。思考問題1、加入硼砂目的是什么？2、為什么要加入石灰水，在蘆丁的提取中能起到什么作用？3、酸沉pH值為什么不宜過低？子項目一槐米中蘆丁的提取那個天然產(chǎn)物的實驗，要算下得率,粗蘆丁重量/槐米的重量；精制蘆丁的重量/粗蘆丁的重量；并且計算下，每克蘆丁分子中槲皮素和糖所占的百分比。所需的試劑和設(shè)備1、樣品：槐

4、花米試劑：硼砂、CaO、濃鹽酸儀器：每一組需要：電爐、1000ml燒杯、小燒杯、500ml燒杯、玻璃棒、pH試紙、玻璃漏斗、滴管公共需要：棉花、天平子項目一槐米中蘆丁的提取攪拌下加入石灰乳加0.4%硼砂沸水200ml槐花米（22g）調(diào)節(jié)pH8-9加熱保持微沸20min趁熱用棉花濾過濾液殘渣在60-70度下，用濃鹽酸調(diào)pH3-4靜置提取蘆丁的提取分離與鑒定補充水分，保證pH值2010.11月，實驗結(jié)果：食品091班30克槐米制得的粗蘆丁大約5－8克不等。思考問題先進行項目二，冷卻后等沉沉析出時候，再討論項目31、以熱水重結(jié)晶法精

5、制蘆丁的依據(jù)是什么？2、重結(jié)晶的操作要點有哪些？子項目二槐米中蘆丁的精制和水解需要的儀器設(shè)備每組需要抽濾設(shè)備（需要1000ml的抽濾瓶）、濾紙、玻璃棒、1000ml燒杯、加熱回流設(shè)備（電熱套、冷凝管、燒瓶）、小燒杯、濃硫酸、濃鹽酸第一次實驗所得濾液濾液沉淀（粗品蘆?。┲亟Y(jié)晶抽濾，少量水洗滌沉淀至中性取粗制蘆丁3g,加蒸餾水200-250ml,煮沸10分鐘后，趁熱抽濾殘渣濾液冷卻（可以用流動水快速冷卻）靜置精制蘆丁（備用）蘆丁的提取分離與鑒定提取與精制抽濾，干燥、稱重食品091班得到的精制蘆丁大約（粗蘆丁4克精制后大約？）減壓抽

6、濾裝置減壓過濾操作減壓過濾也就是抽濾,利用抽氣泵使抽濾瓶中的壓強降低,達到固液分離的目的.裝置:布式漏斗,抽濾瓶,膠管,抽氣泵,濾紙過程:1、安裝儀器,檢查布式漏斗與抽濾瓶之間連接是否緊密，抽氣泵連接口是否漏氣；2、修剪濾紙，使其略小于布式漏斗，但要把所有的孔都覆蓋住，并滴加蒸餾水使濾紙與漏斗連接緊密；3、將固液混合物轉(zhuǎn)移到濾紙上；4、打開抽氣泵開關(guān)，開始抽濾。5、過濾完之后，先抽掉抽濾瓶接管，后關(guān)抽氣泵。（防止倒吸）思考問題1、蘆丁是？苷（N-苷、O-苷、S-苷orC-苷?2、苷鍵的裂解可以用什么方法？最常用的方法是？影響酸

7、水解速度的因素有哪些？2、蘆丁水解后的產(chǎn)物是什么？3、如何進行苷類酸水解操作，如何分離得到苷元成分？子項目三水解蘆丁得到槲皮素子項目三水解蘆丁得到槲皮素蘆丁的提取分離與鑒定精制蘆丁1.5g加入2%硫酸或者(1mol/lHCL)100ml，加熱回流30min(從有液滴滴下開始計時），放冷靜置，抽濾沉淀濾液粗品槲皮素作糖的檢識用注意觀察整個過程的現(xiàn)象！(溶液澄明度和顏色的變化)為什么出現(xiàn)這種情況？水解抽濾洗滌沉淀干燥稱重具體做法：蘆丁水解方法：取精制蘆丁1.5g，研細后置于250ml圓底燒瓶中，加入2％硫酸或（1mol/lHCL)

8、100m1，加熱回流30min，瓶中渾濁液逐漸變?yōu)槌吻宓淖攸S色液體，最后生成鮮黃色沉淀。放冷沉淀，抽濾，保存濾液（應(yīng)為澄清無色液體），作為糖的檢查，沉淀物為蕓香苷苷元（槲皮素），用蒸餾水洗至中性，抽干水分，晾干，稱量。得粗制槲皮素，再用乙醇重結(jié)晶得精制槲皮素。1mol/lHC