槐米中蘆丁的提取分離與鑒定

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1、天然產(chǎn)物提純實(shí)訓(xùn)項(xiàng)目一槐米中蘆丁的提取分離與鑒定項(xiàng)目一蘆丁的提取分離與鑒定子項(xiàng)目一槐米中蘆丁的提取子項(xiàng)目二槐米中蘆丁的精制子項(xiàng)目三水解蘆丁得到槲皮素子項(xiàng)目四蘆丁和槲皮素的鑒別實(shí)訓(xùn)目的能夠運(yùn)用堿溶酸沉法和結(jié)晶法的操作技術(shù)對槐米中的蘆丁進(jìn)行提取分離能夠運(yùn)用酸水解的操作技術(shù)對槐米中蘆丁進(jìn)行水解能夠運(yùn)用紙色譜、薄層色譜法和化學(xué)法鑒別蘆丁、槲皮素和糖類化合物得到兩個(gè)單體化合物實(shí)訓(xùn)結(jié)果蘆丁槲皮素相關(guān)內(nèi)容介紹蘆丁的提取分離與鑒定槐花槐米槐花為豆科植物槐SophorajaponicaL．的干燥花及花蕾相關(guān)內(nèi)容介紹蘆丁的提取分離與鑒定性能：苦，

2、性微寒。功效：涼血止血、清肝瀉火應(yīng)用：用于便血、痔血、血痢、崩漏、吐血、衄血、肝熱目赤、頭痛眩暈等。主要含有蘆丁、槲皮素，還含少量皂苷類及多糖、粘液質(zhì)等。近代研究表明槐米含蘆丁可高達(dá)23.5%，槐花開放后降至13.0%。相關(guān)內(nèi)容介紹蘆丁的提取分離與鑒定蘆丁性狀：淺黃色粉末或極細(xì)微淡黃色針狀結(jié)晶。溶解度：在冷水中1:10000，沸水中1:200；冷乙醇中1:200，沸乙醇中1:60。沸甲醇中1:7。酸堿性：蘆丁分子中具有較多酚羥基，顯弱酸性，易溶于堿液中，酸化后又可析出。相關(guān)內(nèi)容介紹蘆丁的提取分離與鑒定蘆丁用于治療毛細(xì)管脆弱引起

3、的出血病，并用作高血壓的輔助治療劑。相關(guān)內(nèi)容介紹蘆丁的提取分離與鑒定槲皮素性狀：黃色針狀結(jié)晶（稀乙醇）。溶解度：冷乙醇中1:300，熱乙醇中1:23。可溶于甲醇、丙酮、乙酸乙酯、冰乙酸、吡啶，不溶于水、氯仿、乙醚、苯和石油醚等。思考問題1、加入硼砂目的是什么？2、為什么要加入石灰水，在蘆丁的提取中能起到什么作用？3、酸沉pH值為什么不宜過低？子項(xiàng)目一槐米中蘆丁的提取那個(gè)天然產(chǎn)物的實(shí)驗(yàn)，要算下得率,粗蘆丁重量/槐米的重量；精制蘆丁的重量/粗蘆丁的重量；并且計(jì)算下，每克蘆丁分子中槲皮素和糖所占的百分比。所需的試劑和設(shè)備1、樣品：槐

4、花米試劑：硼砂、CaO、濃鹽酸儀器：每一組需要：電爐、1000ml燒杯、小燒杯、500ml燒杯、玻璃棒、pH試紙、玻璃漏斗、滴管公共需要：棉花、天平子項(xiàng)目一槐米中蘆丁的提取攪拌下加入石灰乳加0.4%硼砂沸水200ml槐花米（22g）調(diào)節(jié)pH8-9加熱保持微沸20min趁熱用棉花濾過濾液殘?jiān)?0-70度下，用濃鹽酸調(diào)pH3-4靜置提取蘆丁的提取分離與鑒定補(bǔ)充水分，保證pH值2010.11月，實(shí)驗(yàn)結(jié)果：食品091班30克槐米制得的粗蘆丁大約5－8克不等。思考問題先進(jìn)行項(xiàng)目二，冷卻后等沉沉析出時(shí)候，再討論項(xiàng)目31、以熱水重結(jié)晶法精

5、制蘆丁的依據(jù)是什么？2、重結(jié)晶的操作要點(diǎn)有哪些？子項(xiàng)目二槐米中蘆丁的精制和水解需要的儀器設(shè)備每組需要抽濾設(shè)備（需要1000ml的抽濾瓶）、濾紙、玻璃棒、1000ml燒杯、加熱回流設(shè)備（電熱套、冷凝管、燒瓶）、小燒杯、濃硫酸、濃鹽酸第一次實(shí)驗(yàn)所得濾液濾液沉淀（粗品蘆?。┲亟Y(jié)晶抽濾，少量水洗滌沉淀至中性取粗制蘆丁3g,加蒸餾水200-250ml,煮沸10分鐘后，趁熱抽濾殘?jiān)鼮V液冷卻（可以用流動(dòng)水快速冷卻）靜置精制蘆?。▊溆茫┨J丁的提取分離與鑒定提取與精制抽濾，干燥、稱重食品091班得到的精制蘆丁大約（粗蘆丁4克精制后大約？）減壓抽

6、濾裝置減壓過濾操作減壓過濾也就是抽濾,利用抽氣泵使抽濾瓶中的壓強(qiáng)降低,達(dá)到固液分離的目的.裝置:布式漏斗,抽濾瓶,膠管,抽氣泵,濾紙過程:1、安裝儀器,檢查布式漏斗與抽濾瓶之間連接是否緊密，抽氣泵連接口是否漏氣；2、修剪濾紙，使其略小于布式漏斗，但要把所有的孔都覆蓋住，并滴加蒸餾水使濾紙與漏斗連接緊密；3、將固液混合物轉(zhuǎn)移到濾紙上；4、打開抽氣泵開關(guān)，開始抽濾。5、過濾完之后，先抽掉抽濾瓶接管，后關(guān)抽氣泵。（防止倒吸）思考問題1、蘆丁是？苷（N-苷、O-苷、S-苷orC-苷?2、苷鍵的裂解可以用什么方法？最常用的方法是？影響酸

7、水解速度的因素有哪些？2、蘆丁水解后的產(chǎn)物是什么？3、如何進(jìn)行苷類酸水解操作，如何分離得到苷元成分？子項(xiàng)目三水解蘆丁得到槲皮素子項(xiàng)目三水解蘆丁得到槲皮素蘆丁的提取分離與鑒定精制蘆丁1.5g加入2%硫酸或者(1mol/lHCL)100ml，加熱回流30min(從有液滴滴下開始計(jì)時(shí)），放冷靜置，抽濾沉淀濾液粗品槲皮素作糖的檢識(shí)用注意觀察整個(gè)過程的現(xiàn)象！(溶液澄明度和顏色的變化)為什么出現(xiàn)這種情況？水解抽濾洗滌沉淀干燥稱重具體做法：蘆丁水解方法：取精制蘆丁1.5g，研細(xì)后置于250ml圓底燒瓶中，加入2％硫酸或（1mol/lHCL)

8、100m1，加熱回流30min，瓶中渾濁液逐漸變?yōu)槌吻宓淖攸S色液體，最后生成鮮黃色沉淀。放冷沉淀，抽濾，保存濾液（應(yīng)為澄清無色液體），作為糖的檢查，沉淀物為蕓香苷苷元（槲皮素），用蒸餾水洗至中性，抽干水分，晾干，稱量。得粗制槲皮素，再用乙醇重結(jié)晶得精制槲皮素。1mol/lHC