汞砷硒的測(cè)定張會(huì)強(qiáng)

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1、汞砷硒的測(cè)定張會(huì)強(qiáng)陜西省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站分析測(cè)試中心報(bào)告內(nèi)容前言汞的測(cè)定砷的測(cè)定硒的測(cè)定汞和砷的同時(shí)測(cè)定方法質(zhì)量保證和質(zhì)量控制原子吸收光譜（AtomicAbsorptionSpectroscopy，AAS)，即原子吸收光譜法，是基于氣態(tài)的基態(tài)原子外層電子對(duì)紫外光和可見(jiàn)光范圍的相對(duì)應(yīng)原子共振輻射線的吸收強(qiáng)度來(lái)定量被測(cè)元素含量為基礎(chǔ)的分析方法，是一種測(cè)量特定氣態(tài)原子對(duì)光輻射的吸收的方法。原子發(fā)射光譜法（AES，atomicemissionspectrometry），是依據(jù)各種元素的原子或離子在熱激發(fā)或電激發(fā)下，發(fā)射特征的電磁輻射，而進(jìn)行元素的定性與定量分析的方法，是光譜學(xué)各個(gè)分支中最為古老的一種。

2、原子熒光光譜法（AFS）是介于原子發(fā)射光譜（AES）和原子吸收光譜（AAS）之間的光譜分析技術(shù)。它的基本原理是基態(tài)原子（一般蒸汽狀態(tài)）吸收合適的特定頻率的輻射而被激發(fā)至高能態(tài)，而后激發(fā)過(guò)程中以光輻射的形式發(fā)射出特征波長(zhǎng)的熒光。來(lái)源于百度搜索汞：一種有毒的銀白色一價(jià)和二價(jià)重金屬元素，它是常溫下唯一的液體金屬，游離存在于自然界并存在于辰砂、甘汞及其他幾種礦中。常常用焙燒辰砂和冷凝汞蒸氣的方法制取汞，它主要用于科學(xué)儀器（電學(xué)儀器、控制設(shè)備、溫度計(jì)、氣壓計(jì)）及汞鍋爐、汞泵及汞氣燈中mercury——元素符號(hào)Hg。俗稱(chēng)“水銀”。物理特性：凝固點(diǎn)-38.8℃沸點(diǎn)356.7℃密度13.6g/cm^3砷(a

3、rsenic)是一個(gè)知名的化學(xué)元素，元素符號(hào)As，原子序33。常見(jiàn)的價(jià)態(tài)為三價(jià)和五價(jià)，第一次有關(guān)砷的紀(jì)錄是在1250年，由大阿爾伯特所完成。它是一種以有毒著名的類(lèi)金屬，并有許多的同素異形體，黃色（分子結(jié)構(gòu)，非金屬）和幾種黒、灰色的（類(lèi)金屬）是一部份常見(jiàn)的種類(lèi)。三種有著不同晶格結(jié)構(gòu)的類(lèi)金屬形式砷存在于自然界(嚴(yán)格地說(shuō)是砷礦，和更為稀有的自然砷鉍礦和輝砷礦，但更容易發(fā)現(xiàn)的形式是砷化物與砷酸鹽化合物，總共有數(shù)百種的礦物是已被發(fā)現(xiàn)的。砷與其化合物被運(yùn)用在農(nóng)藥、除草劑、殺蟲(chóng)劑與許多種的合金中。硒是一種化學(xué)元素，化學(xué)符號(hào)是Se，常見(jiàn)的價(jià)態(tài)為四價(jià)和六價(jià)?？梢杂米鞴饷舨牧?、電解錳行業(yè)催化劑、動(dòng)物體必需的營(yíng)養(yǎng)

4、元素和植物有益的營(yíng)養(yǎng)元素等。百度搜索汞：水樣的前處理將樣品搖勻，取10-25ml水樣，移入50ml比色管。依次加入1.5ml濃硫酸、(1+1)硝酸溶液1.5ml、5℅高錳酸鉀溶液4ml（如不能在15min內(nèi)維持紫紅色，再補(bǔ)加適量高錳酸鉀溶液使維持紫色，但總量不超過(guò)30ml）、5℅過(guò)硫酸鉀溶液4ml，置沸水浴中使樣液在近沸狀態(tài)保溫一小時(shí)，取下冷卻。臨近測(cè)定時(shí)，邊搖邊滴加20℅鹽酸羥胺溶液，直到剛好使過(guò)剩的高錳酸鉀褪色及氧化錳全部溶解為止。加水稀釋至刻度。同時(shí)做空白。待測(cè)。《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》第四版汞：土樣的前處理稱(chēng)取一定量的土樣（0.1000～0.2000g）于150毫升的錐形瓶?jī)?nèi)，用少量

5、的蒸餾水濕潤(rùn)樣品，加入（1+1）硫酸-硝酸混合液10毫升，待反應(yīng)停止后，加入10毫升蒸餾水和5%高錳酸鉀溶液4毫升，在瓶口插入小漏斗，置于低溫電熱板上加熱至近沸，保持60分鐘，取下冷卻，在臨測(cè)前，邊搖邊滴加20%鹽酸羥胺，直到剛好使過(guò)剩的高錳酸鉀及其器壁上的水合二氧化錳全部退色，定容至100毫升，待測(cè)?！锻寥拉h(huán)境質(zhì)量調(diào)查分析方法》汞：氣樣的消解將試樣濾筒剪碎（切勿使塵粒抖落），于150毫升錐形瓶中，加45毫升新制王水（硝酸：鹽酸=1：3）瓶口插一小漏斗，于電熱板上加熱至微沸，保持微沸2小時(shí)，冷卻，加入少量蒸餾水，用定量濾紙過(guò)濾，用水洗滌錐形瓶，濾渣數(shù)次，合并洗滌液和濾液，加熱濃縮至近干，稍冷

6、，冷卻后轉(zhuǎn)移至50毫升比色管中，用5%鹽酸定容。濾膜樣品：取濾膜與100毫升錐形瓶中，加入10毫升王水，放置過(guò)夜，其后消解方法如同濾筒?！端蛷U水監(jiān)測(cè)分析方法》第四版汞：標(biāo)線配置取100ml容量瓶7個(gè)，準(zhǔn)確吸取100μｇ/l汞標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00、0.10、0.20、0.50、0.80、1.00、1.20ml移入容量瓶中，加（1+1）鹽酸10ml，加水稀釋至刻度。《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》第四版汞：上機(jī)測(cè)定及其儀器條件原子熒光光譜法（AFS）：載流溶液：5℅鹽酸水溶液。還原劑溶液的配制：1℅（w/v）KBH4在0.5℅（w/v）NaOH溶液介質(zhì)中。稱(chēng)取5gNaOH溶于蒸餾水，溶解后加入10gKBH

7、4，加蒸餾水稀釋至一升。儀器條件：負(fù)高壓：280V;燈電流：15mV;原子化器高度：10mm；載氣：300ml/min;屏蔽氣：900ml/min。砷：水樣的前處理取水樣40.0毫升于50毫升的比色管中，加入5毫升的濃鹽酸，0.5毫升碘化鉀（40%，m/v）,0.5毫升抗壞血酸（5.0%，m/v），蒸餾水定容至50.0毫升，室溫放置15分鐘，上機(jī)測(cè)定?！对訜晒夥治龇椒ㄊ謨?cè)》砷：土樣的前處理稱(chēng)取一定質(zhì)量的土樣