GBT14638.1-1993 工業(yè)循環(huán)冷卻水中銅含量的測定 原子吸收光譜法.pdf

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1、中華人民共和國國家標準工業(yè)循環(huán)冷卻水中銅含里的測定原子吸收光譜法GB/T14638.1一93Industrialcirculatingcoolingwater-Determinationofcopper-Atomicabsorptionspectrometricmetbod本標準參照采用國際標準ISO8288-1986《水質—鉆、鎳、銅、鋅、鍋、鉛的測定—原子吸收光譜法》中銅的側定方法。1主題內容與適用范圍本標準規(guī)定了工業(yè)循環(huán)冷卻水中銅的測定方法。本標準適用于工業(yè)循環(huán)冷卻水中銅含量為0.5-50m創(chuàng)L的測定，也適用于各種工業(yè)用水、原水及生活用水

2、中銅含量的測定。2弓1用標準GB/T4470火焰發(fā)射、原子吸收和原子熒光光譜分析法術語GB6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB6819溶解乙炔3術語本標準中涉及到火焰原子吸收光譜術語見GB/T4470,4方法原理工業(yè)循環(huán)冷卻水樣品，經霧化噴入火焰，銅離子被熱解為基態(tài)原子，以銅共振線324.7nm為分析線以空氣一乙炔火焰測定銅原子的吸光度。水中各種共存元素及水處理藥劑對銅的測定均無干擾。5試劑和材料本實驗所用水應符合GB6682中二級或三級用水規(guī)格。所用試劑在沒有注明其他要求時均指分析純試劑試驗中所用乙炔氣應符合GB6819之規(guī)定。5.1硝酸

3、(GB626);5.2硝酸(GB626)溶液:1+1;5.3硝酸(GB626)溶液:1+499;5.4銅標準溶液:5.4.1銅標準溶液I:稱取銅絲(高純)1.000g,精確至0.0002g。放入200mL燒杯中，加入50.OmL水和1.OML硝酸溶液(5.2)，在電爐上慢慢加熱使銅絲完全溶解，趕盡氮的氧化物，冷卻后用硝酸溶液(5.3)稀釋至1OOOmL容量瓶中，搖勻，此溶液1.OOmL含銅1.OOmg,國家技術監(jiān)督局1993一08一06批準1994一07一01實施.www.bzxzk.com.GB/T14638.1一935.4.2銅標準溶液I:

4、移取銅標準溶液以5.4.1)5.0mL,放入l00mL容量瓶中，用硝酸溶液(5.3)稀釋至刻度，此溶液1.OOmL含銅0.050mg,6儀器原子吸收光譜儀和一般實驗室用儀器.61原子吸收光譜儀，應配有銅空心陰極燈，空氣一乙炔預混合燃燒器，背景扣除校正器(本標準推薦使用連續(xù)光譜氖燈扣除背景)、打印機或記錄儀等。所用原子吸收光譜儀均應達到下列指標。61.1檢出限;在測量循環(huán)冷卻水樣品中，銅的檢出限應小于。05mg/L,6.1.2工作曲線線性:工作曲線上部20%濃度范圍內的斜率與下部20濃度范圍內斜率之比值，應不小于o.7.6.1.3最低精密度要求:

5、工作曲線中濃度最高的標準溶液10次吸光度的標準偏差，應不超過其平均吸光度的1.5，濃度最低的標準溶液(不是零溶液)的10次吸光度的標準偏差，應不超過濃度最高的標準溶液平均吸光度的0.5%e7工作條件的選擇按照儀器說明書所提供的最佳條件調節(jié)波長324.7nm,調試燈電流、通帶、積分時間、火焰條件，背景扣除等。儀器開機點火后需穩(wěn)定5-10min方能進行測定。8測定步驟8.，試樣的制備取現(xiàn)場循環(huán)冷卻水樣品約5OOmL，加入硝酸(511)酸化水樣至nH值1左右(每升水樣加人2.OmL硝酸)，當水樣中懸浮物較多時，需用中速定量濾紙過濾，濾液貯于聚乙烯塑料

6、瓶中(試樣最長可放置2周)。8.2標準曲線的制作移取銅標準溶液(5.4.2)0.0(空白)1.0,2.0,3.0,4.OtnL放置50mL容量瓶中，用硝酸溶液(5.3)稀釋至刻度，搖勻，此標準溶液含銅的濃度為:。0,1.0,2.0,3.0,4.Omg/L，在儀器的最佳工作條件下，于波長324.7nm處，以空白調零測定其吸光度。以測定的吸光度為縱坐標，相對應的銅含量(mg/L)為橫坐標，繪制出標準曲線。83試樣的測定用移液管移取試樣溶液25.OmL，放置于50mL容量瓶中，用硝酸溶液(5.3)稀釋至刻度，搖勻。按標準曲線的制作(8.2)中同等的儀

7、器條件，以空白調零測定其吸光度，從標準曲線中查出相對應的銅含危mg/L,8.4分析結果的表述Lj銅離子質量濃度表示的銅含量X(mg/L)按式(1)計算:x=f.50..??，?，?‘--.，‘場，.，二‘...-?(1)P氣不‘式中:P一一從標準曲線中查得的銅的濃度,mg/L;了-一酸化后試樣體積(mL)與所取水樣體積(mL)之比(見8.1);Vo—所取試樣溶液的體積，ml.;50-測定時試樣稀釋后的溶液總體積,mL.9允許差實驗室之間分析結果差值不應大于表1所列允許差..www.bzxzk.com.GB/T14638.1一93表lmQ/L銅含

8、fit允許差<1.0簇0.031.0-5.0蕊0.055.0-10.0鎮(zhèn)0.1010安全事項10.1儀器的燃燒器上方要安裝排風裝置;10.2兩種氣源要