GBT14640-1993 工業(yè)循環(huán)冷卻水中鉀含量的測定 原子吸收光譜法.pdf

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1、中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)工業(yè)循環(huán)冷卻水中鉀含量的測定原子吸收光譜法GB/T14640一93Industrialcirculatingcoolingwater-Determinationofpotassium-Atomicabsorptionspectrometricmethod，主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了循環(huán)冷卻水中鉀的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)循環(huán)冷卻水中鉀含量。3-20mg/L的測定，也適用于各種工業(yè)用水、原水及生活用水中鉀的測定。2引用標(biāo)準(zhǔn)GB/'I'447?；鹧姘l(fā)射、原子吸收和原子熒光光譜分析法術(shù)語CUB6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB6819溶解乙炔3

2、術(shù)語本標(biāo)準(zhǔn)中涉及到火焰原子吸收光譜分析法術(shù)語見GB/T4470,4方法原理工業(yè)循環(huán)冷卻水樣品，經(jīng)霧化噴人火焰，鉀離子被熱解為基態(tài)原子，以鉀共振線766.5n二為分析線以空氣一乙快火焰測定鉀原子的吸光度，加入氯化艷可抑制水中各種共存元素及水處理藥劑的干擾(見附錄A).5試劑和材料本試驗(yàn)所用水應(yīng)符合GB6682中二級或三級用水規(guī)格，所用試劑在沒有注明其他要求時(shí)均指分析純試劑試驗(yàn)中所用乙炔氣應(yīng)符合GB6819之規(guī)定。5.1鹽酸(GB622);52氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:5.2門鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液1:稱取105.=110℃下烘至恒重的高純氯化鉀1.907g,精確至。0002g<放入100m1燒杯

3、中加水20mL，使其溶解，轉(zhuǎn)移至1ooomL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻備用，此溶液I.OOMI含鉀1.00mg,5.2.2鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液I:移取鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液1(5.2.05.OmL，放人100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度此溶液l.OOMI，含鉀0.050mg,5.3氯化艷溶液:含艷log/L。稱取126g氯化艷(CSCI)放入200mL燒杯中，加人50mL水.再加入鹽一一-一一一一一一幽一一一一國家技術(shù)監(jiān)督局1993一08一06批準(zhǔn)1994一07一01實(shí)施.www.bzxzk.com.GB/T14640一93酸(5.1)20ml,,溶解后轉(zhuǎn)移至1QOOml一容量瓶中，用水稀

4、釋至刻度。6儀器原子吸收光譜儀和一般實(shí)驗(yàn)室用儀器。6.1原子吸收光譜儀，應(yīng)配有鉀空心陰極燈，空氣一乙炔預(yù)混合燃燒器.背景扣除校正器(本標(biāo)準(zhǔn)推薦使用連續(xù)光譜氣燈扣除背景)、打印機(jī)或記錄儀等所用原子吸收光譜儀均應(yīng)達(dá)到下列指標(biāo):6.1.1檢出限:在測量循環(huán)冷卻水樣中，鉀的檢出限應(yīng)小于。,o5mg/L,612工作曲線線性:工作曲線上部2。%濃度范圍內(nèi)的斜率與下部2。%濃度范圍內(nèi)斜率之比值，應(yīng)不小于。，76.1.3最低精密度要求:工作曲線中濃度最高的10次吸光度的標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過其平均吸光度的1.5%，濃度最低的標(biāo)準(zhǔn)溶液(不是零濃度溶液)的to次吸光度的標(biāo)準(zhǔn)偏差，應(yīng)不超過濃度最高標(biāo)

5、準(zhǔn)溶液平均吸光度的。.s%o7工作條件的選擇按照儀器使用說明書所提供的最佳條件，調(diào)節(jié)波長766.5nm,調(diào)試燈電流、通帶、積分時(shí)間、火焰條件背景扣除等。儀器開機(jī)點(diǎn)火后需穩(wěn)定約5-10min方能進(jìn)行測定。8測定步驟$.1試樣溶液的制備取現(xiàn)場循環(huán)水樣約50OmL，加入鹽酸(5-1)將水樣酸化至pH值1左右(每升水樣加入鹽酸8.OmL)當(dāng)水樣中懸浮物較多時(shí)，可用中速定量a紙過濾，濾液貯于聚乙烯塑料瓶內(nèi)(試樣可放置2周)。B.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作準(zhǔn)確移取鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.2.2)0.00(試劑空白)、0.50,1.00,1.50,2.OOmL，分別移入50ML容量瓶中，并加入5.OmL

6、氯化艷溶液(5.3)，用水稀釋至刻度，搖勻，此標(biāo)準(zhǔn)系列鉀的濃度為。o,0.5,1.0,1.5,2.Omg/L，在儀器最佳工作條件下，于波長766.5nm處，以試劑空白調(diào)零，測其吸光度，以測定的吸光度為縱坐標(biāo)，相對應(yīng)的鉀含量(mg/L)為橫坐標(biāo)，繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線，8.3試樣的測定用移液管移取試樣溶液(8.1)25.OmL,置于50mL容量瓶中，加入5.OmL氯化艷溶液(5-3)，用水稀釋至刻度。按標(biāo)準(zhǔn)曲線制作(8.2)中同等儀器條件，用試劑空白調(diào)零，測定其吸光度，若試樣中鉀含量超出標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍，可稀釋后測定.8.4分析結(jié)果的表述以鉀離子質(zhì)量濃度表示的鉀含量X(rng/L)按式

7、(1)計(jì)算..?‘...??‘.‘?今.-.-...??‘，.....??(1)X二式中:p-一從標(biāo)準(zhǔn)曲線中查得鉀的濃度，mg/L;f-一酸化后試樣體積(mL)與所取水樣體積(mL)之比(見&1)zv。—所取試樣溶液的體積，mL,5。一一測定時(shí)試樣稀釋后的溶液總體積,mL,允許差實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果差值應(yīng)不大于表1所列允許差。.www.bzxzk.com.GB/T14640一93表1mg/L鉀含量允許差0.5.1鎮(zhèn)0.051-5毯0.105-10簇0.2510^,15鎮(zhèn)0.510安全事項(xiàng)101儀器的燃燒器上方要按裝排風(fēng)裝置;10