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《GBT14641-1993 工業(yè)循環(huán)冷卻水中鈉含量的測(cè)定 原子吸收光譜法.pdf》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)工業(yè)循環(huán)冷卻水中鈉含量的測(cè)定原子吸收光譜法GB/T14641一93Industrialcirculatingcoolingwater-Determinationofsodium-Atomicabsorptionspectrometricmethod1主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)循環(huán)冷卻水中鈉的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于含鈉20-500mg/L工業(yè)循環(huán)冷卻水中鈉含量的測(cè)定，也適用于各種工業(yè)用水、原水和生活用水中鈉含量的測(cè)定。2引用標(biāo)準(zhǔn)GB/T447?；鹧姘l(fā)射、原子吸收和原子熒光光譜分析法術(shù)語(yǔ)GB6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法G
2、B6819溶解乙炔3術(shù)語(yǔ)本標(biāo)準(zhǔn)中涉及到火焰原子吸收光潛術(shù)語(yǔ)見GB/T4470,4方法原理工業(yè)循環(huán)水樣品經(jīng)霧化噴入火焰，鈉離子被熱解離為基態(tài)原子，以鈉共振線330.2nm和589.6nm為分析線，以空氣乙炔火焰測(cè)定鈉原子的吸光度。水中各種共存元素及水處理藥劑對(duì)鈉的測(cè)定均不干擾(見附錄A).5試劑和材料本試驗(yàn)所用水應(yīng)符合GB6682中二級(jí)或三級(jí)用水規(guī)格。所用試劑在沒(méi)有注明其他要求時(shí)均指分析純?cè)噭?。試?yàn)中所用乙炔氣應(yīng)符合GB6819之規(guī)定。5.1鹽酸(GB622);5.2氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:5.2-1鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取在105^-110"C烘至恒重的光譜純氯化鈉2.
3、548Ig精確至。.0002g，放置10Om1燒杯中，加水溶解，轉(zhuǎn)移至1OOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度搖勻，此標(biāo)準(zhǔn)溶液1.OOmL含鈉1.OOmg.6儀器原子吸收光譜儀和一般實(shí)驗(yàn)室用儀器。國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局1993一oa一06批準(zhǔn)1994一07一01實(shí)施.www.bzxzk.com.GB/T14641一936.1原子吸收光譜儀應(yīng)配有鈉空心陰極燈，空氣一乙炔預(yù)混合燃燒器，背景扣除校正器(本標(biāo)準(zhǔn)推薦使用連續(xù)光譜氣燈扣除背景)打印機(jī)或記錄儀。所用原子吸收光譜儀均應(yīng)達(dá)到下列指標(biāo):6.1.1檢出限在測(cè)量循環(huán)冷卻水樣品中，鈉的檢出限應(yīng)小于0.4mg/L;6.，.2工
4、作曲線線性:工作曲線上部20濃度范圍內(nèi)的斜率與下部20濃度范圍內(nèi)斜率之比值應(yīng)不小干。.7;6.1.3最低精密度要求:工作曲線中濃度最高的標(biāo)準(zhǔn)溶液的10次吸光度的標(biāo)準(zhǔn)偏差，應(yīng)不超過(guò)其平均吸光度的1.5%;濃度最低的標(biāo)準(zhǔn)溶液(不是零濃度溶液)的10次吸光度的標(biāo)準(zhǔn)偏差，應(yīng)不超過(guò)濃度最高的標(biāo)準(zhǔn)溶液平均吸光度的05%。7工作條件的選擇按照儀器說(shuō)明書所提供的最佳條件，調(diào)節(jié)波長(zhǎng)330.2nm或589.6nm，調(diào)試燈電流、通帶、積分時(shí)間、火焰條件、背景扣除等。儀器開機(jī)點(diǎn)火后需穩(wěn)定5-10min方能進(jìn)行測(cè)定。8測(cè)定步驟8，飛試樣的制備取現(xiàn)場(chǎng)循環(huán)冷卻水祥品約5OOmL，加人
5、鹽酸(5-1)酸化至pH1左右(每升水樣加人8.OmL鹽酸)。當(dāng)水樣中懸浮物較多時(shí)，需用中速定量濾紙過(guò)濾，濾液貯于聚乙烯塑料瓶中。該試樣品可放置2周8-2標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作:準(zhǔn)確移取鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.2.1)0.00,2.50,5.00,7.50,10.OmL，分別置于50.OmL容量瓶中，加水稀釋至刻度搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列濃度為。.00,50.0,100.0,150.0,200.Omg/I，在波長(zhǎng)為330.2nm處，調(diào)節(jié)儀器為最佳工作狀態(tài)，以水調(diào)零，以測(cè)定的吸光度為縱坐標(biāo)，相對(duì)應(yīng)的鈉含量mg/L為橫坐標(biāo)，繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線。8.3試樣的測(cè)定按際準(zhǔn)曲線的制作中同等儀器
6、條件，以水為空白調(diào)零，測(cè)定試樣(8.1)的吸光度，若水樣中鈉含量大于200mg/L，可稀釋后測(cè)定，若水樣中鈉含量小于20mg/L時(shí)，按附錄B測(cè)定。84分析結(jié)果的表述以鈉離子質(zhì)量濃度表示的鈉含量X(mg/L)按式(1)計(jì)算;X=P·f·······”·····“·“··········??“···??(1)式中:t,—從標(biāo)準(zhǔn)曲線中查得鈉的濃度，mg/L;i一一酸化后試樣的體積(mL)與所取水樣體積(MI,)之比(見8.1).9允許差實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果差值不應(yīng)大于表1所列允許差。表1mg/t鈉含量允許差20-100《I.o100-500《z.o>650(40
7、安全事項(xiàng)10.1儀器的燃燒器上方要按裝排風(fēng)裝置;.www.bzxzk.com.GB/T14641一9310.2兩種氣源離儀器適當(dāng)距離;10.3經(jīng)常檢查管道，防止氣體泄漏，嚴(yán)格遵守有關(guān)操作規(guī)程，10.4使用乙炔氣為燃?xì)鈺r(shí)，乙炔鋼瓶?jī)?nèi)含有丙酮和硅藻土等填料。當(dāng)壓力低于0.5MPa時(shí)應(yīng)更換鋼瓶，防止瓶?jī)?nèi)丙酮等物會(huì)沿管道流進(jìn)火焰，造成火焰欺燒不穩(wěn)定，噪音增大。.www.bzxzk.com.GB/T14641一93附錄A水中共存元紊及水處理藥荊的干擾(參考件)鈉在自然界分布極廣，幾乎所有的天然水中都有鈉。鈉在水中溶解性很大，雖然不能形成沉淀析出，但能產(chǎn)生高的電導(dǎo)，
8、使鋁材和不銹鋼等材質(zhì)產(chǎn)生點(diǎn)蝕。在循環(huán)冷卻水中，通常存在著一些無(wú)機(jī)離子和加入的水處
