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1、農(nóng)藥殘留快速檢測技術(shù)呂巧枝基本概念農(nóng)藥[Pesticide(s);Agriculturalchemical;Farmchemical]是指在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中,為保障、促進(jìn)植物和農(nóng)作物的成長,所施用的殺蟲、殺菌、殺滅有害動物(或雜草)的一類藥物統(tǒng)稱。特指在農(nóng)業(yè)上用于防治病蟲以及調(diào)節(jié)植物生長、除草等藥劑農(nóng)藥大多數(shù)是液體或固體形態(tài),少數(shù)是氣體。根據(jù)害蟲或病害的各類以及農(nóng)藥本身物理性質(zhì)的不同,采用不同的用法。如制成粉末撒布,制成水溶液、懸浮液、乳濁液噴射,或制成蒸氣或氣體熏蒸等。法律定義農(nóng)藥是指用于預(yù)防、消滅或者控制
2、危害農(nóng)業(yè)、林業(yè)的病、蟲、草和其他有害生物以及有目的地調(diào)解植物、昆蟲生長的化學(xué)合成或者來源于生物、其他天然物質(zhì)的一種物質(zhì)或者幾種物質(zhì)的混合物及其制劑。農(nóng)藥分類1.根據(jù)防治對象,可分為殺蟲劑、殺菌劑、殺螨劑、殺線蟲劑、殺鼠劑、除草劑、脫葉劑、植物生長調(diào)節(jié)劑等。2.根據(jù)原料來源可分為有機(jī)農(nóng)藥、無機(jī)農(nóng)藥、植物性農(nóng)藥、微生物農(nóng)藥。此外,還有昆蟲激素。3.根據(jù)加工劑型可分為粉劑、可濕性粉劑、可溶性粉劑、乳劑、乳油、濃乳劑、乳膏、糊劑、膠體劑、熏煙劑、熏蒸劑、煙霧劑、油劑、顆粒劑、微粒劑等。4.農(nóng)藥大多數(shù)是液體或固體
3、形態(tài),少數(shù)是氣體。根據(jù)害蟲或病害的各類以及農(nóng)藥本身物理性質(zhì)的不同,采用不同的用法。如制成粉末撒布,制成水溶液、懸浮液、乳濁液噴射,或制成蒸氣或氣體熏蒸等。有機(jī)磷、氨基甲酸酯類農(nóng)藥快速檢測–速測卡法3-1檢測技術(shù)檢測意義在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中,會在很長的一段時間內(nèi)使用化學(xué)性農(nóng)藥,如果不按規(guī)定的用藥量、次數(shù)、方法或安全間隔期施藥,或施用了不該使用的農(nóng)藥,就會引起農(nóng)藥超標(biāo)或農(nóng)藥中毒。食物中毒發(fā)生后,快速篩查出是否是由有機(jī)磷或氨基甲酸酯類的農(nóng)藥或鼠藥所致,對于及時搶救傷者具有重要意義。農(nóng)藥的檢測重點(diǎn)是有機(jī)磷或氨基甲酸酯
4、類農(nóng)藥。膽堿酯酶和有機(jī)磷或氨基甲酸脂類農(nóng)藥反應(yīng),酶的活性被抑制。膽堿酯酶可催化靛酚乙酸酯(紅色)水解為乙酸和靛酚(藍(lán)色),有機(jī)磷或氨基甲酸酯類農(nóng)藥對膽堿酯酶有抑制作用,使催化、水解和變色的過程發(fā)生變化,由此可判斷樣品中是否含有有機(jī)磷或氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘的存在。陰弱陽陽一、基本原理速測卡(即紙片,固化有膽堿酯酶和靛酚乙酸酯試劑的紙片)浸提液(pH7.5緩沖溶液,15.0gNa2HPO4·12H2O+1.59gKH2PO4,用500mL蒸餾水溶解)儀器(常量天平,有條件時配備37℃±2℃恒溫裝置,專為速測卡
5、法而設(shè)計的“農(nóng)藥殘留速測儀”和超聲波提取器)二、試劑及儀器預(yù)反應(yīng)速測卡反應(yīng)加樣樣本前處理樣本制備采樣白色藥片不變色或略有淺藍(lán)色白色藥片變?yōu)樘焖{(lán)色或與空白對照卡相同陽性陰性空白試驗(yàn)確證對照三、檢測流程整體測定法①選取有代表性的蔬菜樣品,擦去表面泥土,剪成1cm左右見方片,取5g放入帶蓋瓶中,加入10ml浸提液,震搖50次,靜置2min以上(超聲波提取中震蕩30秒)。(采樣-樣本制備-樣本前處理)②取一片速測卡,在白色藥片上滴上2~3滴提取液。(加樣)③在37℃溫度中放置10min(有條件時在恒溫裝置中放置
6、),預(yù)反應(yīng)后的藥片表面必須保持濕潤。(預(yù)反應(yīng))④將速測卡對折,用手捏3min,使紅色藥片和白色藥片疊合反應(yīng)。(速測卡反應(yīng))⑤每批測定應(yīng)設(shè)一個緩沖液的空白對照。有條件時,將紙片插入“農(nóng)藥殘留速測儀”自動恒溫、定時觀察。四、檢測方法(整體測定法、表面測定法)表面測定法(粗篩法)①選取有代表性的蔬菜樣品,擦去蔬菜表面泥土,滴2~3滴浸提液在蔬菜表面,用另一片蔬菜在滴液處輕輕摩擦。②取一片速測卡,將蔬菜上的液滴滴在白色藥片上。③、④、⑤步驟同上。結(jié)果以酶被有機(jī)磷或氨基甲酸脂類農(nóng)藥抑制(為陽性),未抑制(為陰性)
7、表示。打開與空白對照實(shí)驗(yàn)卡比較,白色藥片不變色或略有淺藍(lán)色均為陽性結(jié)果。白色藥片變?yōu)樘焖{(lán)色或與空白對照卡相同為陰性結(jié)果。對陽性結(jié)果的樣品,可用其他分析方法進(jìn)一步確定具體農(nóng)藥品種和含量。五、結(jié)果判定干擾物質(zhì)的排除蔥、蒜、蘿卜、芹菜及番茄汁液,含葉綠素較高的蔬菜,不要剪得太碎。測定番茄時,可將提取液放在茄蒂處浸泡2min,取浸泡液測定。測定韭菜或大蒜時,可整根或整粒放入容器中,加入提取液后振搖提取測定。六、操作要點(diǎn)空白對照卡不變色原因:藥片表面浸提液少、表面不夠濕潤,和/或是溫度太低。反應(yīng)時間和溫度的控制當(dāng)
8、T<37℃,酶反應(yīng)的時間相對延長。樣品放置時間應(yīng)與空白對照卡放置時間一致(可比性)疊合反應(yīng)的時間3min(3min后的藍(lán)色加深,24h后退色)六、操作要點(diǎn)速測卡技術(shù)指標(biāo)符合率據(jù)報道,在檢出的30份以上陽性樣品中,經(jīng)氣相色譜驗(yàn)證,陽性結(jié)果的符合率在80%以上。檢出限速測卡法檢測常見農(nóng)藥的檢出限與國家允許蔬菜中最大殘留限量(mg/kg)比較。(附表)附:速測卡對幾種常用農(nóng)藥的最低檢出限與最大殘留限量比較(mg/kg)農(nóng)藥名稱檢出限(mg/kg)