資源描述：
《GBT3253.3-2001 銻化學(xué)分析方法 鉛、銅量的測(cè)定.pdf》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、ICS77-120.60H62}GEJ中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T3253.1一3253.6-2001銻化學(xué)分析方法Methodsforchemicalanalysisofantimony2001一07一10實(shí)施2001一12一01發(fā)布中華人民共和國(guó)發(fā)布國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T3253.3一2001銻化學(xué)分析方法鉛、銅曼的測(cè)定代替GB/T3253.3-1982GB/T3253.4-1982GB/T3253.5-1982Methodsforchemicalanalysisofantimony-Determinat
2、ionofleadandcoppercontents方法1原子吸收光譜法測(cè)定鉛、銅量范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了銻中鉛、銅含量的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于銻中鉛、銅含量的測(cè)定。測(cè)定范圍:鉛。.01500^0.75%;銅0.003。%~。30%,2方法提要試料用鹽酸和硝酸溶解蒸干后，重復(fù)加氫澳酸揮發(fā)除銻。在稀鹽酸介質(zhì)中，使用空氣一乙炔火焰，于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)283.3nm,324.7nm處，分別測(cè)量鉛、銅的吸光度。銻中雜質(zhì)均不干擾測(cè)定。3試荊3.1鹽酸(pl.19g/mL)o3-2鹽酸(1+1)03.3硝酸(p1.42g/mL)3.4氫嗅酸(pl.48g/m
3、L),3.5鉛標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取1.0000g純鉛(i99.99%o)置于200mL燒杯中，加人20mL硝酸(1+1),微熱溶解完全，煮沸驅(qū)除氮的氧化物，冷卻。移人1000MI容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg鉛。3.6鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取10.00mL鉛標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液置于100mL容量瓶中，加人5mL鹽酸(3-2)，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1m工含100pg鉛。I了銅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取1.0000g純銅(>-99.99%)置于200m工一燒杯中，加人20ml硝酸(1+1)>微熱溶解完全，冷卻。移人1000mL容量瓶中，用水稀
4、釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg銅。3.8銅標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取10.00mL銅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液置于100mL容量瓶中，加人5mL鹽酸(3-2)，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1m工一含100ug銅。4儀器原子吸收光譜儀，附鉛、銅空心陰極燈。在儀器最佳工作條件下，凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用。靈敏度:在與測(cè)量基體相一致的溶液中，鉛的特征濃度應(yīng)不大于。.20pg/mL;銅的特征濃度應(yīng)不大于0.10}g/mL中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)f監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局2001一07-10批準(zhǔn)2001一12-01實(shí)施GB/T3253.3一2001精密度:用最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量10
5、次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過(guò)平均吸光度的l.o%;用最低濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液(不是“零”濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液)測(cè)量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過(guò)最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液平均吸光度的。5%0工作曲線線性:將工作曲線按濃度等分成五段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比應(yīng)不小于o.8y,儀器工作條件見(jiàn)附錄A(提示的附錄)。分析步驟試料按表1稱取試樣，精確至。.0001R,表1鉛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%試料量，9測(cè)定體積，.L一一試料量，9測(cè)定體積，m1,0.015-0.0501.0一0.0030-0.0120.5025.00>0.050^-0.150.50}>0.012-0
6、.0300.2025.00>0.15-0.350.20}>0.030^-0.150.20100.00>0.35^-0.750.10一一0.10100.00獨(dú)立地進(jìn)行兩次測(cè)定，取其平均值。52空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)。5.3測(cè)定5.3.1將試料(5-1)置于100mL燒杯中，加人5mL鹽酸(3.1),3mL硝酸，于低溫電爐上加熱溶解并蒸干，冷卻，加人1mL鹽酸(3.1),5mL氫嗅酸低溫加熱蒸干，冷卻繼續(xù)加3mL氫澳酸蒸干，冷卻。加人2mL鹽酸(3_1)再蒸干，冷卻。加人2mL鹽酸(3”微熱溶解殘?jiān)?，按表I規(guī)定的測(cè)定體積，將溶液移人容量瓶中，
7、用水稀釋至刻度，混勻。5.3.2分別于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)283.3nm,324.7nm處，使用空氣一乙炔火焰，以水調(diào)零，測(cè)量試液中鉛、銅的吸光度，所測(cè)吸光度減去隨同試料的空白試驗(yàn)溶液的吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)的鉛、銅濃度。5.4工作曲線的繪制5.4-1鉛工作曲線的繪制:移取0,5.00,10.00,15.00,20.00,25.00,30.00mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液分別置于一組100mL容量瓶中，加人2mL鹽酸(3.1)，以水稀釋至刻度，混勻使用空氣一乙炔火焰，于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)283.3nm處，以水調(diào)零，測(cè)量系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，減去系列標(biāo)準(zhǔn)
8、溶液中“零”濃度溶液的吸光度。以鉛濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。5.4.2銅工作曲線的繪制:移取0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50,
