纖維素、半纖維素、木質(zhì)素測定

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1、原理采用范氏（VanSoest）的洗滌纖維分析法測定中性洗滌纖維（NDF）和酸性洗滌纖維（ADF）原理:植物性飼料經(jīng)中性洗滌劑煮沸處理，不溶解的殘?jiān)鼮橹行韵礈炖w維，主要為細(xì)胞壁成分，其中包括半纖維素、纖維素、木質(zhì)素和硅酸鹽。植物性飼料經(jīng)酸性洗滌劑處理，剩余的殘?jiān)鼮樗嵝韵礈炖w維，其中包括纖維素、木質(zhì)素和硅酸鹽。酸性洗滌纖維經(jīng)72%硫酸處理后的殘?jiān)鼮槟举|(zhì)素和硅酸鹽，從酸性洗滌纖維值中減去72%硫酸處理后的殘?jiān)鼮轱暳系睦w維素含量。將72%硫酸處理后的殘?jiān)一?，在灰化過程中逸出的部分為酸性洗滌木質(zhì)素（ADL）的含量。試劑的配制中性洗滌

2、劑（3%十二烷基硫酸鈉）：準(zhǔn)確稱取18.6g乙二胺四乙酸二鈉（EDTA，C10H14O8Na2?2H2O，分析純）和6.8g硼酸鈉（Na2B4O7?10H2O，分析純）放入燒杯中，加入少量蒸餾水，加熱溶解后，再加入30g十二烷基硫酸鈉（C12H25NaO4S，分析純）和10ml乙二醇乙醚（C4H10O2，分析純）；再稱取4.56g無水磷酸氫二鈉（Na2HPO4，分析純）置于另一燒杯中，加入少量蒸餾水微微加熱溶解后，倒入前一個(gè)燒杯中，在容量瓶中稀釋至1000ml，其中pH值約為6.9~7.1（pH值一般勿需調(diào)整）；1N硫酸：量取

3、約27.87ml濃硫酸（分析純，比重1.84，98%），徐徐加入已裝有500ml蒸餾水的燒杯中，冷卻后注入1000ml容量瓶定容，標(biāo)定；酸性洗滌劑（2%十六烷三甲基溴化銨）：稱取20g十六烷三甲基溴化銨（CTAB，分析純）溶于1000ml1N硫酸，必要時(shí)過濾；中性洗滌纖維測定準(zhǔn)確稱取1.0000g樣品（通過40目篩）置于直筒燒杯中，加入100ml中性洗滌劑和數(shù)滴十氫化萘及0.5g無水亞硫酸鈉。將燒杯套上冷凝裝置于電爐上，在5~10min內(nèi)煮沸，并持續(xù)保持微沸60min。煮沸完畢后，取下直筒燒杯，將燒杯中溶液倒入安裝在抽濾瓶上的

4、已知重量的玻璃坩堝中進(jìn)行過濾，將燒杯中的殘?jiān)恳迫?，并用沸水沖洗玻璃坩堝與殘?jiān)毕粗翞V液呈中性為止。用20ml丙酮沖洗二次，抽濾。將玻璃坩堝置于105℃烘箱中烘2h后，在干燥器中冷卻30min稱重，直稱至恒重。酸性洗滌纖維測定準(zhǔn)確稱取1.0000g樣品（通過40目篩）置于直筒燒杯中，加入100ml酸性洗滌劑和數(shù)滴十氫化萘及0.5g無水亞硫酸鈉。將燒杯套上冷凝裝置于電爐上，在5~10min內(nèi)煮沸，并持續(xù)保持微沸60min。趁熱用已知重量的玻璃坩堝抽濾，并用沸水反復(fù)沖洗玻璃坩堝及殘?jiān)翞V液呈中性為止。用少量丙酮沖洗殘?jiān)脸橄碌?/p>

5、丙酮液呈無色為止，并抽凈丙酮。將玻璃坩堝置于105℃烘箱中烘2h后，在干燥器中冷卻30min稱重，直稱至恒重?！　?酸性洗滌木質(zhì)素和酸不溶灰分（AIA）測定??????將酸性洗滌纖維加入72%硫酸，在20℃消化3h后過濾，并沖洗至中性。消化過程中溶解部分為纖維素，不溶解的殘?jiān)鼮樗嵝韵礈炷举|(zhì)素和酸不溶灰分，將殘?jiān)娓刹⒆茻一蠹纯傻贸鏊嵝韵礈炷举|(zhì)素和酸不溶灰分的含量。結(jié)果計(jì)算　　中性洗滌纖維含量的計(jì)算：NDF（%）=（W1－W2）/W×100　　式中：　　W1—玻璃坩堝和NDF重（gW2—玻璃坩堝重（g）W—試樣重（g）　　酸

6、性洗滌纖維含量的計(jì)算：ADF（%）=（G1－G2）/G×100　　式中：　　G1—玻璃坩堝和ADF重（g）G2—玻璃坩堝重（g）W—試樣重（g）　　半纖維素含量的計(jì)算：半纖維素（%）=NDF（%）－ADF（%）　　纖維素含量的計(jì)算：纖維素=ADF（%）－經(jīng)72%硫酸處理后的殘?jiān)?）　　酸性洗滌木質(zhì)素（ADL）含量的計(jì)算：ADL（%）=殘?jiān)?）－灰分（硅酸鹽,%）酸性洗滌木質(zhì)素和酸不溶灰分（AIA）測定的優(yōu)化：把酸性洗滌纖維置于50ml燒杯中，加入5ml72%硫酸，20℃水解3h，然后加水45ml，室溫過夜，次日用已稱恒重的

7、3號砂芯漏斗過濾，水洗殘?jiān)羛H6.5，于60℃烘干，稱重。把剩余殘?jiān)隈R福爐中550℃經(jīng)2.5h灰化，測得灰分重量。洗滌優(yōu)化：經(jīng)過實(shí)際試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)中性洗滌纖維測定和酸性洗滌纖維測定中用丙酮沖洗這步效果不大，測量精度要求不高時(shí)，可省略。方法一：化學(xué)滴定法（我們測定出來的結(jié)果較文獻(xiàn)報(bào)道偏低）（一）纖維素含量的測定1.所需溶液硝酸和醋酸的混合液，0.5N重鉻酸鉀溶液，試亞鐵靈指示劑0.1N硫酸亞鐵銨溶液，濃硫酸，0.1N重鉻酸鉀溶液。2.實(shí)驗(yàn)步驟（1）??配制所需的各種溶液，硫酸亞鐵銨溶液在使用的一周內(nèi)準(zhǔn)備，并在使用當(dāng)天測定其滴定度

8、K。用該硫酸亞鐵銨溶液滴定25mL0.1N的重鉻酸鉀溶液，用去mmL。K=25×0.1/m（2）??稱取自然風(fēng)干的生物質(zhì)粉末0.05-0.06g，數(shù)值為n（3）??裝入離心管內(nèi)，加入硝酸和醋酸的混合液5mL（4）??塞住離心管，在沸水中煮沸25min，并定期攪拌（5）??離心