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《纖維素、半纖維素、木質(zhì)素測定.docx》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、半纖維素含量的測定1.1實驗儀器及試劑100ml燒杯一只、電爐、離心機、玻棒、球形玻蓋、分光光度計、80%的Ca(NO3)2溶液、2mol/L鹽酸、6%苯酚、濃硫酸1.2實驗步驟稱取黃姜粉0.2g裝入100ml燒杯,加入80%的Ca(NO3)2溶液15ml,加熱至沸,在微沸的條件下加熱5min。稍冷后離心,用10ml熱水洗滌,共洗滌離心3次。向裝有沉降物的離心管中加入2mol/L鹽酸10ml,蓋好帶有玻棒的球形玻蓋,沸水中煮沸45min,同時要定時進(jìn)行攪拌,隨后過濾,收集濾液,待測。取待測樣品和對照各2ml(含糖10~50μg),分別加入6%苯酚1.0ml及濃
2、硫酸5.0ml,靜止10min搖勻,室溫放置20min后550nm測光密度。用預(yù)先以葡聚糖做好的標(biāo)準(zhǔn)曲線即可計算出樣品中總糖的重量,再用下面的公式計算半纖維的百分含量(%)X=W2w1×100%X:半纖維素的百分含量(%)W1:黃姜粉的重量(g)W2:半纖維素的重量(g)纖維素含量的測定2.1實驗儀器及試劑離心機、玻棒、球形玻蓋、電爐、HAc溶液、HNO3溶液、0.25mol/LK2Cr2O7-H2SO4溶液、0.25mol/LK2Cr2O7-H2SO4溶液、淀粉溶液、0.05mol/L的Na2S2O3溶液2.2實驗步驟稱取黃姜粉0.1g,裝入離心管中,加入H
3、Ac和HNO3混合液10ml,蓋上帶有玻棒的球形玻蓋,置沸水中煮沸25min,同時要定期進(jìn)行攪拌。冷卻后離心,棄上清。而后向沉降中加0.25mol/LK2Cr2O7-H2SO4溶液10ml,攪勻,將離心管放入開水中10min,并定時攪拌。冷卻后將溶液倒入250ml燒杯中,同時用15ml蒸餾水沖洗沉淀。待溶液冷卻后加入0.25mol/LK2K2Cr2O7-H2SO4溶液50ml和幾滴淀粉溶液,用0.05mol/L的Na2S2O3體積。按下面的公式計算纖維素的百分含量(%)X=0.675×K(a-b)W×100%′-X:纖維素百分含量(%)K:Na2S2O3滴定度
4、W:黃姜粉的重量(g)a:滴定10mlK2Cr2O7-H2SO4對照液所用去Na2S2O3的體積(ml)b:測定纖維素所用去Na2S2O3的體積0.675:纖維素的滴定度乘100木質(zhì)素含量的測定3.1實驗儀器及試劑離心機、電爐、玻棒、量筒、1%HAc、丙酮、72%的H2SO4溶液、10%的BaCl2、0.25mol/LK2Cr2O7-H2SO4溶液、0.1mol/LKI溶液、淀粉溶液。3.2實驗步驟稱取黃姜粉0.1g,裝入離心管中,加入1%HAc10ml,搖動5min,混勻,然后離心,傾出上清液,將沉降用1%HAc5ml洗一次,然后加丙酮3~4ml,在搖蕩的情
5、況下浸泡3min,共浸泡3次。將離心管放入開水中,待沉降充分干燥后,加入72%的H2SO4溶液3ml,用玻棒攪成勻漿。室溫靜置16h(一般放一夜),使目的物質(zhì)木質(zhì)素全溶。第二天向離心管中加10ml蒸餾水,攪勻,置沸水中5min,溶液冷卻后加5ml蒸餾水和10%的BaCl20.5ml,攪勻,離心分離,沉淀用蒸餾水洗2次。向沉淀中加0.25mol/LK2Cr2O7-H2SO4溶液10ml,攪勻,將離心管放入沸水中15min,并定時攪拌。然后冷卻,講溶液倒入250ml燒杯中,同時用15ml蒸餾水沖洗沉淀。待溶液冷卻后,加入0.1mol/LKI溶液50ml和幾滴淀粉溶
6、液,用0.05mol/LNa2S2O3滴定至藍(lán)綠色,記下滴定用Na2S2O3體積。按下面的公式計算木質(zhì)素的百分含量(%)X=0.675×K(a-b)W×100%X:木質(zhì)素的百分含量(%)K:Na2S2O3滴定度W:黃姜粉的重量(g)a:滴定10mlK2Cr2O7-H2SO4對照液所用去Na2SO3的體積(ml)b:測定木質(zhì)素所用去0.05mol/LNa2SO3的體積(ml)0.433:木質(zhì)素的滴定度乘100