水中總磷測(cè)量的不確定度評(píng)定

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1、第22卷第1期污染防治技術(shù)Vol.22,No.12009年2月POLLUTIONCONTROLTECHNOLOGYFeb.,2009水中總磷測(cè)量的不確定度評(píng)定沈國(guó)義,田東梅(淮安市淮陰區(qū)環(huán)境監(jiān)測(cè)站,江蘇淮陰223300)摘要:采用鉬酸銨分光光度法測(cè)定水中總磷的含量,分析該法測(cè)量不確定度的來(lái)源,評(píng)定水中總磷的測(cè)量不確定度。關(guān)鍵詞:鉬酸銨分光光度法;總磷;測(cè)量不確定度;評(píng)定中圖分類(lèi)號(hào):X83015;X83012文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:AUncertaintyEvaluationofMeasurementofTotalPhosphorusinWaterSHENGu

2、o2yi,TIANDong2mei(HuaiyinDistrictEnvironmentalMonitoringStationofHuai'an,Huaiyin,Jiangsu223300,China)Abstract:Thispaperadoptedtheammoniummolybdatespectrophotometricmethodtodeterminetotalphosphorus,analysisedsourcesofmeasurementuncertainty,andevaluatedtheuncertaintyofmeasureme

3、ntoftotalphosphorusinwater.Keywords:ammoniummolybdatespectrophotometry;totalphosphorus;measurementuncertainty;eualuation測(cè)量不確定度,是表征合理賦予被測(cè)量之值的表1總磷樣品的測(cè)量結(jié)果次序測(cè)量值/μg質(zhì)量濃度/(mg·L-1)分散性與測(cè)量結(jié)果相聯(lián)系的參數(shù)。在《實(shí)驗(yàn)室資[1]15.250.210質(zhì)認(rèn)定評(píng)審準(zhǔn)則》中,要求在檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室出具的25.350.214檢測(cè)報(bào)告時(shí),需要包括測(cè)量不確定度的信息,以便35.320.213能充分反映實(shí)驗(yàn)

4、室測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性、可靠性以及45.250.210檢測(cè)人員的技術(shù)水平,文中根據(jù)JJF1059—1999[2]55.400.21665.270.211的要求,對(duì)6個(gè)平行試樣進(jìn)行了重復(fù)性測(cè)量,其平平均值5.310.212均質(zhì)量濃度值為0.212mg/L,對(duì)測(cè)量的不確定度標(biāo)準(zhǔn)偏差0.0610.0024進(jìn)行了評(píng)定。C-水樣總磷的質(zhì)量濃度,mg/L。1方法概述1.1測(cè)定方法3測(cè)量不確定度的來(lái)源在酸性條件下,正磷酸鹽與鉬酸銨、酒石酸銻(1)在重復(fù)條件下,連續(xù)測(cè)量6次樣品引入的氧鉀反應(yīng),生成磷鉬雜多酸,被還原劑抗壞血酸還不確定度;原,則變成藍(lán)色絡(luò)合物,即稱(chēng)磷鉬

5、藍(lán)。(2)工作曲線(xiàn)引入的不確定度;1.2測(cè)定結(jié)果(3)標(biāo)準(zhǔn)溶液配制引入的不確定度;根據(jù)《水和廢水、總磷的測(cè)定,鉬酸銨分光光(4)樣品體積的測(cè)量引入的不確定度。度法》GB118893—1989標(biāo)準(zhǔn)方法,對(duì)6個(gè)平行試樣進(jìn)行了總磷含量的重復(fù)性測(cè)量,結(jié)果參見(jiàn)表1。4不確定度的評(píng)定4.1相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度的A類(lèi)評(píng)定2數(shù)學(xué)模型的建立在重復(fù)條件下,連續(xù)測(cè)量6次樣品,通過(guò)貝塞水中總磷濃度計(jì)算公式為:C=m/v收稿日期:2008-11-26;修訂日期:2008-12-23式中,m-水中總磷的質(zhì)量,μg;作者簡(jiǎn)介:沈國(guó)義(1965—),男,江蘇淮安人,助理工程師,大v

6、-水樣體積,mL;專(zhuān),從事環(huán)境監(jiān)測(cè)工作。2009年2月沈國(guó)義等1水中總磷測(cè)量的不確定度評(píng)定·93·爾公式計(jì)算出實(shí)驗(yàn)室的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.0024,其平(2)配制1000mL磷酸鹽溶液的體積不確定S(xi)0.0024度u[v(P)]。使用1000mL的容量瓶配制磷酸鹽均值的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(x)===n6溶液,其不確定度來(lái)自三個(gè)方面:第一,容量瓶體積u(x)的不確定度,按制造商給定的容量瓶允差為0.00098mg/L,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為:ua(c)==x±0.40mL,按均勻分布換算成標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.40/0.000980=0.00463=0.23mL,u1

7、[v(P)]/v(P)=0.23/1000=.2120.00023;第二,充滿(mǎn)液體至容量瓶刻度的估讀誤4.2質(zhì)量不確定度u(m)4.2.1工作曲線(xiàn)引入的不確定度[u1(m)]的分析差,估計(jì)為0.005v(P),按均勻分布轉(zhuǎn)化成標(biāo)準(zhǔn)偏由表2數(shù)據(jù)進(jìn)行線(xiàn)性擬合,得出直線(xiàn)方程為:y=差為0.005×v1000/3=2.98mL,u2[v(P)]/v(P)0.0296x+0.001=2.98/1000=0.0029;第三,容量瓶和溶液溫度式中,x-溶液中總磷的質(zhì)量(μg);y-總磷質(zhì)量為與校正時(shí)的溫度不同引起的體積不確定度,假設(shè)溫-4x時(shí)所對(duì)應(yīng)的吸光度值;

8、0.0296-校準(zhǔn)曲線(xiàn)的斜度差為3℃,對(duì)水體積膨脹系數(shù)為2.1×10/℃,率;0.001-校準(zhǔn)曲線(xiàn)的截距。則95%置信概率(k=1.96