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《實(shí)驗(yàn)76聚乙烯醇的制備及其縮醛化反應(yīng)》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫(kù)。
1、聚乙烯醇縮甲醛的制備及性能一.實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.熟悉聚合物中官能團(tuán)反應(yīng)的原理。2.利用聚合物化學(xué)反應(yīng)制備聚乙烯醇縮甲醛。二.實(shí)驗(yàn)原理聚乙烯醇可以與醛類（甲醛、乙醛、丁醛）進(jìn)行特征反應(yīng)一縮醛反應(yīng),生成六元環(huán)縮醛結(jié)構(gòu)。聚乙烯醇縮甲醛是由聚乙烯醇相鄰的疑基之間與甲醛作用，生成1,3—二氧六環(huán)的環(huán)狀物，其反應(yīng)可表示為：^AACH-CH2-CH-CH2UVVV+HCHOh+>^aa.cH-CH2-CH-CH2^a/vv+H?0OHOH0、/0CH2當(dāng)然醛的疑基也可能與兩個(gè)聚乙烯醇大分子中的兩個(gè)務(wù)基進(jìn)行縮醛反應(yīng)，這樣就會(huì)形成大分子之間交聯(lián)的網(wǎng)型結(jié)構(gòu)的聚合物。甲
2、醛化反應(yīng)可分為兩種，一種是在聚乙烯醇的水溶液中進(jìn)行；另一種是利用固體的聚乙烯醇進(jìn)行反應(yīng)。聚乙烯醇纖維在水溶液反應(yīng)中，醛基沿著聚乙烯醇的鏈呈不規(guī)則性地與務(wù)基反應(yīng)。但是在固體反應(yīng)中情況就不同了，試劑進(jìn)入聚乙烯醇的非結(jié)晶部分進(jìn)行反應(yīng)，結(jié)晶部分則不反應(yīng)。低溫下，聚乙烯醇若經(jīng)200°C進(jìn)行熱處理.結(jié)晶度可達(dá)50%以上。結(jié)晶度低的易溶于水.結(jié)晶度高的則不易溶于水，經(jīng)200°C熱處理的聚乙烯醇固體，即使在80°C的熱水中也不溶。維尼綸纖維的生產(chǎn)，就是利用將聚乙烯醇纖維延伸，熱處理，使結(jié)晶度提高之后再甲醛化反應(yīng)。經(jīng)適度的甲醛化后，有少量的交聯(lián)發(fā)生，變成熱水不
3、溶，也不收縮的纖維。三?儀器及藥品三口燒瓶回流冷凝管溫度計(jì)恒溫水浴攪拌器燒杯薄木板(12cmx2.5cmx0.5cm)聚乙烯醇9g36%甲醛溶液5g2.5mol/L的鹽酸溶液10%氧氧化鈉溶液蒸餡水四.實(shí)驗(yàn)步驟1.在裝有攪拌器、回流冷凝管的三口燒瓶中加入9g聚乙烯醇及80mL水，攪拌下在95°C加熱使其完全溶解。2.降溫至90°C,加入5g36%的甲醛溶液，攪拌10分鐘后加入2.5mol/L的鹽酸溶液調(diào)pH值為1?3,攪拌下進(jìn)行保溫反應(yīng)。隨著反應(yīng)的進(jìn)行，溶液逐漸變粘調(diào)，變渾濁，當(dāng)有氣泡或絮狀物產(chǎn)生時(shí)，迅速加入10%的NaOH溶液調(diào)pH值為7?
4、8,再加60-70mL蒸餡水稀釋后冷卻降溫，得粘稠透明狀液體。3.將透明狀液體涂于木板表面(2.5cmx2.5cm),將兩塊木板涂膠面對(duì)粘，加重物，室溫下放置30min后80度烘箱30min,取出后降至室溫，測(cè)粘接強(qiáng)度。五?思考題1.聚乙烯醇縮甲醛的改性原理？2.聚乙烯醇縮醛化的反應(yīng)除用來(lái)制備膠粘劑或涂料外，還可制備哪些材料？附:縮醛度和酸值的測(cè)定將聚乙烯醇縮甲醛樣品經(jīng)50°C真空干燥恒重，準(zhǔn)確稱取1克，置于250ml磨口三角瓶中，加入50mL乙醇，接上冷凝管，加熱至60°C?使樣品全部溶解。冷卻后，加入1%酚駄指示劑，用0.02mol/L氫
5、氧化鉀一乙醇溶液滴定至微紅色。加入7%鹽酸務(wù)胺水溶液25mL,搖勻，并加熱回流3小時(shí)。冷卻后加入甲基橙指示劑，用0.5mol/L的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)由紅黃，同時(shí)作一空白試驗(yàn)。酸值=V])0ix56.1*100%WxlOOO縮醛值=Wmx0.088x]oo%w式中：V
6、—空白消耗氫氧化鉀一乙醇溶液體積(mL);V2—柞品消耗氫氧化鉀一乙醇溶液體積(mL);V3—空白消耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(mL);V4—樣品消耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(mL);W—樣品重(g)；Ci—?dú)溲趸浺灰掖既芤旱奈镔|(zhì)的量濃度(mol/L);C2—?dú)溲趸洏?biāo)準(zhǔn)溶液的
7、物質(zhì)的量濃度(mol/L);
