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《GBT19650-2005動物組織中437種農(nóng)藥多殘留測定方法氣相色譜-質(zhì)譜和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》由會員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、ICS67.120C53畫黔中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T19650-2005動物組織中437種農(nóng)藥多殘留測定方法氣相色譜一質(zhì)譜和液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜法Methodfordeterminationof437pesticidesresiduesinanimaltissues-GC-MSandLC-MS-MSmethod2005-02-04,發(fā)布2005-08-01實施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會CB/T19650-2005目次前言·??，·...??1范圍?，.....??2規(guī)范性引用文件C11二樸補(bǔ)二二樸二二.3原理··.
2、.·....??4試劑和材料??.…八乙介95儀器........??6試樣制備與保存.斗戶口d7測定步驟···??…8結(jié)果計算·····一9精密度··??，二附錄A(資料性附錄)437種農(nóng)藥中英文名稱、方法檢出限、分組、溶劑選擇和混合標(biāo)準(zhǔn)溶液濃卜h度表附錄B(資料性附錄)GC-MS測定的368種農(nóng)藥和內(nèi)標(biāo)化合物的保留時間、定量離子、定性離子二1勺門及定量離子與定性離子的豐度比值勺口。。3曰附錄C(資料性附錄)GC-MS測定的A,B,C,D四組農(nóng)藥選擇離子監(jiān)測分組表···········??標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在雞肉基質(zhì)中選擇離子監(jiān)測GC-MS圖婦附錄D(資料性附錄)附
3、錄E(資料性附錄)LC-MS-MS測定的E組農(nóng)藥監(jiān)測離子對、碰撞能量、去簇電壓和保留時間39附錄F(資料性附錄)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)工C-MS-MS總離子流圖·····················，，···················??“42附錄G(資料性附錄)437種農(nóng)藥精密度數(shù)據(jù)表4356附錄H(資料性附錄)437種農(nóng)藥英文中文名稱對照索引GB/T19650-2005n1舀本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A、附錄13、附錄C、附錄D、附錄E、附錄F、附錄G、附錄H為資料性附錄本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國秦皇島出人境檢驗檢疫局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國河北出人境檢驗檢疫局歸口。本標(biāo)
4、準(zhǔn)起草單位:中華人民共和國秦皇島出人境檢驗檢疫局。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:龐國芳、曹彥忠、張進(jìn)杰、范春林、劉永明、李學(xué)民、賈光群、石玉秋、吳艷萍、郭彤彤。本標(biāo)準(zhǔn)系首次發(fā)布的國家標(biāo)準(zhǔn)。GB/T19650-2005動物組織中437種農(nóng)藥多殘留測定方法氣相色譜一質(zhì)譜和液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜法范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了豬肉、牛肉、羊肉、兔肉、雞肉中437種農(nóng)藥(參見附錄A)殘留量氣相色譜一質(zhì)譜和液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于豬肉、牛肉、羊肉、兔肉、雞肉中437種農(nóng)藥殘留量的測定。本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限為。0002mg/kg-0.3000mg/kg(參見附錄A).2規(guī)范性引用文件
5、下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T6379測試方法的精密度通過實驗室間試驗確定標(biāo)準(zhǔn)測試方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性(GB/T6379-1986,neqISO5725:1981)GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(GB/T6682-1992,neqISO3696:1987)GB/T9695.19肉與肉制品取樣方法(GB/T9695.1
6、9-1988,neqISO/DIS3100-1:1984)3原理試樣用環(huán)己烷+乙酸乙醋(1+1)均質(zhì)提取，提取液濃縮定容后，用凝膠滲透色譜凈化，根據(jù)不同檢測方式，用不同溶劑定容后，供氣相色譜一質(zhì)譜儀和液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜儀檢測。試荊和材料除另有說明外，水為GB/T6682規(guī)定的一級水。4.1乙睛:色譜純。4.2環(huán)己烷:色譜純。4.3乙酸乙醋:色譜純。4.4環(huán)己烷+乙酸乙醋混合溶劑:l+1.45正己烷:色譜純。4.6甲醇:色譜純。4.7無水硫酸鈉:分析純。用前在650℃灼燒4h,貯于干燥器中，冷卻后備用。4.8農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):純度)95環(huán)。4.9農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液4.9
7、.1標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液準(zhǔn)確稱取5mg-10mg(精確至。.1mg)農(nóng)藥各標(biāo)準(zhǔn)物((4.8)分別放人10ml,容量瓶中，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物的溶解度和測定的需要選甲苯、甲苯+丙酮混合液、二氯甲烷或甲醇等溶劑溶解并定容至刻度(溶劑選擇參見附錄A).4.9.2混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(混合標(biāo)準(zhǔn)溶液A,B,C,D和E)按照農(nóng)藥的性質(zhì)和保留時間，將437種農(nóng)藥分成A,B,C,D,E五個組，并根據(jù)每種農(nóng)藥在儀器上的IGB/T19650-2005響應(yīng)靈敏度，確定其在混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中的濃度。本標(biāo)準(zhǔn)對437種農(nóng)藥的分組及其混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度參見附錄A.依據(jù)每種農(nóng)藥的分組號、混合標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度及其標(biāo)準(zhǔn)儲備液的
8、濃度，移取一定量的單個農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液于100ml,
