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《GBT 19650-2005 動(dòng)物組織中437種農(nóng)藥多殘留測(cè)定方法 氣相色譜-質(zhì)譜和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、ICS67.120C53畫(huà)黔中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T19650-2005動(dòng)物組織中437種農(nóng)藥多殘留測(cè)定方法氣相色譜一質(zhì)譜和液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜法Methodfordeterminationof437pesticidesresiduesinanimaltissues-GC-MSandLC-MS-MSmethod2005-02-04,發(fā)布2005-08-01實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)CB/T19650-2005目次前言·??，·...??1范圍?，.....??2規(guī)范性引用文件1二.3原理··..·....??14試劑和材
2、料??二.C樸…介5儀器........??八二乙6試樣制備與保存9二戶7測(cè)定步驟···??補(bǔ)….斗8結(jié)果計(jì)算·····一口樸d9精密度··??，二附錄A(資料性附錄)437種農(nóng)藥中英文名稱、方法檢出限、分組、溶劑選擇和混合標(biāo)準(zhǔn)溶液濃二卜h度表附錄B(資料性附錄)GC-MS測(cè)定的368種農(nóng)藥和內(nèi)標(biāo)化合物的保留時(shí)間、定量離子、定性離子勺門及定量離子與定性離子的豐度比值口勺1。曰附錄C(資料性附錄)GC-MS測(cè)定的A,B,C,D四組農(nóng)藥選擇離子監(jiān)測(cè)分組表···········??3二。婦附錄D(資料性附錄)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在雞肉基質(zhì)中選擇離子監(jiān)測(cè)GC-MS圖附錄E(資料性附錄)L
3、C-MS-MS測(cè)定的E組農(nóng)藥監(jiān)測(cè)離子對(duì)、碰撞能量、去簇電壓和保留時(shí)間39附錄F(資料性附錄)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)工C-MS-MS總離子流圖·····················，，···················??“42附錄G(資料性附錄)437種農(nóng)藥精密度數(shù)據(jù)表4356附錄H(資料性附錄)437種農(nóng)藥英文中文名稱對(duì)照索引GB/T19650-2005n1舀本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A、附錄13、附錄C、附錄D、附錄E、附錄F、附錄G、附錄H為資料性附錄本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)秦皇島出人境檢驗(yàn)檢疫局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)河北出人境檢驗(yàn)檢疫局歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:中華人民共和國(guó)秦皇
4、島出人境檢驗(yàn)檢疫局。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:龐國(guó)芳、曹彥忠、張進(jìn)杰、范春林、劉永明、李學(xué)民、賈光群、石玉秋、吳艷萍、郭彤彤。本標(biāo)準(zhǔn)系首次發(fā)布的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。GB/T19650-2005動(dòng)物組織中437種農(nóng)藥多殘留測(cè)定方法氣相色譜一質(zhì)譜和液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜法范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了豬肉、牛肉、羊肉、兔肉、雞肉中437種農(nóng)藥(參見(jiàn)附錄A)殘留量氣相色譜一質(zhì)譜和液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于豬肉、牛肉、羊肉、兔肉、雞肉中437種農(nóng)藥殘留量的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限為。0002mg/kg-0.3000mg/kg(參見(jiàn)附錄A).2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本
5、標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T6379測(cè)試方法的精密度通過(guò)實(shí)驗(yàn)室間試驗(yàn)確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性(GB/T6379-1986,neqISO5725:1981)GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T6682-1992,neqISO3696:1987)GB/T9695.19肉與肉制品取樣方法(GB/T9695.19-1988,neqISO/DIS3100-1:1
6、984)3原理試樣用環(huán)己烷+乙酸乙醋(1+1)均質(zhì)提取，提取液濃縮定容后，用凝膠滲透色譜凈化，根據(jù)不同檢測(cè)方式，用不同溶劑定容后，供氣相色譜一質(zhì)譜儀和液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜儀檢測(cè)。試荊和材料除另有說(shuō)明外，水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。4.1乙睛:色譜純。4.2環(huán)己烷:色譜純。4.3乙酸乙醋:色譜純。4.4環(huán)己烷+乙酸乙醋混合溶劑:l+1.45正己烷:色譜純。4.6甲醇:色譜純。4.7無(wú)水硫酸鈉:分析純。用前在650℃灼燒4h,貯于干燥器中，冷卻后備用。4.8農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):純度)95環(huán)。4.9農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液4.9.1標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液準(zhǔn)確稱取5mg-10mg(精確至。.1mg)
7、農(nóng)藥各標(biāo)準(zhǔn)物(4.8)分別放人10ml,容量瓶中，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物的溶解度和測(cè)定的需要選甲苯、甲苯+丙酮混合液、二氯甲烷或甲醇等溶劑溶解并定容至刻度(溶劑選擇參見(jiàn)附錄A).4.9.2混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(混合標(biāo)準(zhǔn)溶液A,B,C,D和E)按照農(nóng)藥的性質(zhì)和保留時(shí)間，將437種農(nóng)藥分成A,B,C,D,E五個(gè)組，并根據(jù)每種農(nóng)藥在儀器上的IGB/T19650-2005響應(yīng)靈敏度，確定其在混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中的濃度。本標(biāo)準(zhǔn)對(duì)437種農(nóng)藥的分組及其混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度參見(jiàn)附錄A.依據(jù)每種農(nóng)藥的分組號(hào)、混合標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度及其標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的濃度，移取一定量的單個(gè)農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液于100ml,容
