GBT 19648-2005 水果和蔬菜中446種農(nóng)藥多殘留測定方法 氣相色譜-質(zhì)譜和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

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《GBT 19648-2005 水果和蔬菜中446種農(nóng)藥多殘留測定方法 氣相色譜-質(zhì)譜和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》由會(huì)員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。

1、場中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T19648-2005水果和蔬菜中446種農(nóng)藥多殘留測定方法氣相色譜一質(zhì)譜和液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜法Methodfordeterminationof446pesticidesresiduesinfruitsandvegetables-GC-MSandLC-MS-MS2005-02-04發(fā)布2005-08-01實(shí)施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局.*中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)a,JjGB/T19648-2005目次1前言11范圍·、···??12規(guī)范性引用文件?13原

2、理············??14試劑和材料···??25儀器···········??26試樣的制備與保存27測定步驟······??48結(jié)果計(jì)算······??59精密度········??附錄A(資料性附錄)446種農(nóng)藥中英文名稱、方法檢出限、分組、溶劑選擇和混合標(biāo)準(zhǔn)溶液6濃度表········································,·‘································,,·,··?附錄B(資料性附錄)GC-MS測定的383種農(nóng)藥和

3、內(nèi)標(biāo)化合物的保留時(shí)間、定量離子、定性離子20及定量離子與定性離子的比值············,····································??勝附錄C(資料性附錄)GCMS測定的A,B,C,D四組農(nóng)藥選擇離子監(jiān)測分組表,-·““‘···,??36附錄D(資料性附錄)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在蘋果基質(zhì)中選擇離子監(jiān)測GC-MS圖······,,····················一附錄E(資料性附錄)LC-MS-MS測定的E組農(nóng)藥監(jiān)測離子對、碰撞能量、去簇電壓和保留一一時(shí)間附錄F(

4、資料性附錄)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)I,C-MS-MS總離子流圖附錄G(資料性附錄)446種農(nóng)藥精密度數(shù)據(jù)表,-···················??附錄H(資料性附錄)446種農(nóng)藥英文中文名稱對照索引···········?GB/T19648-2005前言本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A、附錄B、附錄C、附錄D、附錄E、附錄F,附錄G和附錄H為資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國秦皇島出人境檢驗(yàn)檢疫局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國河北出人境檢驗(yàn)檢疫局歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:中華人民共和國秦皇島出人境檢驗(yàn)檢疫局。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:

5、龐國芳、范春林、張進(jìn)杰、劉永明、曹彥忠、李學(xué)民、吳艷萍、郭彤彤。本標(biāo)準(zhǔn)系首次發(fā)布的國家標(biāo)準(zhǔn)。GB/T19648-2005水果和蔬菜中446種農(nóng)藥多殘留測定方法氣相色譜一質(zhì)譜和液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜法范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水果和蔬菜中446種農(nóng)藥(參見附錄A)殘留量氣相色譜一質(zhì)譜和液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜的測定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于蘋果、梨、柑橘、香蕉、葡萄、菠蘿、琳猴桃、甘藍(lán)、西紅柿、黃瓜、青椒、菠菜、菜花、芹菜、豆角、胡蘿卜、土豆、菜筍等水果和蔬菜中446種農(nóng)藥殘留量的測定。本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限為。.000.2mg/

6、kg-v0.6000mg/kg(參見附錄A).2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T6379測試方法的精密度通過實(shí)驗(yàn)室間試驗(yàn)確定標(biāo)準(zhǔn)測試方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性(GB/T6379-1986,neqISO5725:1981)GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方

7、法(GB/T6682-1992,neqISO3696:1987)GB/T8855新鮮水果和蔬菜的取樣方法(GB/T8855-1988,egvISO874:1980)原理試樣用乙睛勻漿提取,鹽析離心后,取上清液,經(jīng)固相萃取柱凈化,用乙睛+甲苯(3+1)洗脫農(nóng)藥,根據(jù)不同檢測要求用氣相色譜一質(zhì)譜儀和液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜儀檢測。4試劑和材料除另有說明外,水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。4.1乙睛:色譜純。4.2氯化鈉:優(yōu)級(jí)純。4.3無水硫酸鈉:分析純。用前在650℃灼燒4h,貯于干燥器中,冷卻后備用。

8、4.4甲苯:優(yōu)級(jí)純4.5丙酮:分析純,重蒸餾。4.6二氯甲烷:色譜純。4.7甲醇:色譜純。4.8正己烷:分析純,重蒸餾。4.9Envi-18柱‘':12mL,2.0g或相當(dāng)者。4.10Envi-Carb'〕活性炭柱:6mL,0.5g或相當(dāng)者。4.11Sep-Palo'氨丙基固相萃取柱:3ml-,0.5g或相當(dāng)者。Envi-18柱和Envi-Carb柱是由SUPELCO公司提供的產(chǎn)品的商品名.給出這一信息是為了方便本標(biāo)準(zhǔn)的使用者,井不表示對該產(chǎn)品的認(rèn)可。如果其他產(chǎn)品能有相同的效果,則可使用這些等效

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