GBT 19648-2005 水果和蔬菜中446種農(nóng)藥多殘留測定方法 氣相色譜-質(zhì)譜和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

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《GBT 19648-2005 水果和蔬菜中446種農(nóng)藥多殘留測定方法 氣相色譜-質(zhì)譜和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。

1、場中華人民共和國國家標準GB/T19648-2005水果和蔬菜中446種農(nóng)藥多殘留測定方法氣相色譜一質(zhì)譜和液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜法Methodfordeterminationof446pesticidesresiduesinfruitsandvegetables-GC-MSandLC-MS-MS2005-02-04發(fā)布2005-08-01實施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局.*中國國家標準化管理委員會a,JjGB/T19648-2005目次1前言11范圍·、···??12規(guī)范性引用文件?13原

2、理············??14試劑和材料···??25儀器···········??26試樣的制備與保存27測定步驟······??48結果計算······??59精密度········??附錄A(資料性附錄)446種農(nóng)藥中英文名稱、方法檢出限、分組、溶劑選擇和混合標準溶液6濃度表········································,·‘································,,·,··?附錄B(資料性附錄)GC-MS測定的383種農(nóng)藥和

3、內(nèi)標化合物的保留時間、定量離子、定性離子20及定量離子與定性離子的比值············,····································??勝附錄C(資料性附錄)GCMS測定的A,B,C,D四組農(nóng)藥選擇離子監(jiān)測分組表,-·““‘···,??36附錄D(資料性附錄)標準物質(zhì)在蘋果基質(zhì)中選擇離子監(jiān)測GC-MS圖······,,····················一附錄E(資料性附錄)LC-MS-MS測定的E組農(nóng)藥監(jiān)測離子對、碰撞能量、去簇電壓和保留一一時間附錄F(

4、資料性附錄)標準物質(zhì)I,C-MS-MS總離子流圖附錄G(資料性附錄)446種農(nóng)藥精密度數(shù)據(jù)表,-···················??附錄H(資料性附錄)446種農(nóng)藥英文中文名稱對照索引···········?GB/T19648-2005前言本標準的附錄A、附錄B、附錄C、附錄D、附錄E、附錄F,附錄G和附錄H為資料性附錄。本標準由中華人民共和國秦皇島出人境檢驗檢疫局提出。本標準由中華人民共和國河北出人境檢驗檢疫局歸口。本標準起草單位:中華人民共和國秦皇島出人境檢驗檢疫局。本標準主要起草人:

5、龐國芳、范春林、張進杰、劉永明、曹彥忠、李學民、吳艷萍、郭彤彤。本標準系首次發(fā)布的國家標準。GB/T19648-2005水果和蔬菜中446種農(nóng)藥多殘留測定方法氣相色譜一質(zhì)譜和液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜法范圍本標準規(guī)定了水果和蔬菜中446種農(nóng)藥(參見附錄A)殘留量氣相色譜一質(zhì)譜和液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜的測定方法本標準適用于蘋果、梨、柑橘、香蕉、葡萄、菠蘿、琳猴桃、甘藍、西紅柿、黃瓜、青椒、菠菜、菜花、芹菜、豆角、胡蘿卜、土豆、菜筍等水果和蔬菜中446種農(nóng)藥殘留量的測定。本標準的方法檢出限為。.000.2mg/

6、kg-v0.6000mg/kg(參見附錄A).2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。GB/T6379測試方法的精密度通過實驗室間試驗確定標準測試方法的重復性和再現(xiàn)性(GB/T6379-1986,neqISO5725:1981)GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方

7、法(GB/T6682-1992,neqISO3696:1987)GB/T8855新鮮水果和蔬菜的取樣方法(GB/T8855-1988,egvISO874:1980)原理試樣用乙睛勻漿提取,鹽析離心后,取上清液,經(jīng)固相萃取柱凈化,用乙睛+甲苯(3+1)洗脫農(nóng)藥,根據(jù)不同檢測要求用氣相色譜一質(zhì)譜儀和液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜儀檢測。4試劑和材料除另有說明外,水為GB/T6682規(guī)定的一級水。4.1乙睛:色譜純。4.2氯化鈉:優(yōu)級純。4.3無水硫酸鈉:分析純。用前在650℃灼燒4h,貯于干燥器中,冷卻后備用。

8、4.4甲苯:優(yōu)級純4.5丙酮:分析純,重蒸餾。4.6二氯甲烷:色譜純。4.7甲醇:色譜純。4.8正己烷:分析純,重蒸餾。4.9Envi-18柱‘':12mL,2.0g或相當者。4.10Envi-Carb'〕活性炭柱:6mL,0.5g或相當者。4.11Sep-Palo'氨丙基固相萃取柱:3ml-,0.5g或相當者。Envi-18柱和Envi-Carb柱是由SUPELCO公司提供的產(chǎn)品的商品名.給出這一信息是為了方便本標準的使用者,井不表示對該產(chǎn)品的認可。如果其他產(chǎn)品能有相同的效果,則可使用這些等效

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