10%甲磺酸培氟沙星可溶性粉檢驗(yàn)SOP

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1、新世紀(jì)藥業(yè)GMP管理文件題a甲磺?酸培氟沙星可溶性粉檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程制定審核批準(zhǔn)制定口期審核口期批準(zhǔn)日期頒發(fā)部門頒發(fā)數(shù)量生效日期分發(fā)部門文件編碼共3頁第1頁一、0的：建立甲磺酸培氟沙星可溶性粉檢驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，保證正確操作。二、依據(jù)：《甲磺酸培氟沙星可溶性粉內(nèi)控質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》。三、適用范圍：適用于甲磺酸培氟沙星可溶性粉的檢驗(yàn)。四、責(zé)任者：QC檢驗(yàn)員五、止文:1.檢驗(yàn)項(xiàng)0和指標(biāo)項(xiàng)口內(nèi)控質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)性狀本品為白色或微黃色粉末。鑒別（1）（2）應(yīng)符合規(guī)定溶解性應(yīng)全部溶解，不得冇渾濁或沉淀產(chǎn)生干燥失重不得過9.0%外觀均勻度應(yīng)呈現(xiàn)均勻的色澤，無花紋、色斑。裝量應(yīng)為每袋裝量98.0-105.0g,平均裝量不

2、少于標(biāo)示量100go含量應(yīng)為標(biāo)示量的92.0?110.0%2.檢驗(yàn)方法：除特別注明外，試驗(yàn)小所用試劑為分析純?cè)噭?，水為純化水，儀器設(shè)備為-?般實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備。2.1性狀取供試品5袋，肉眼在口然光卜?觀察顏色，為口色或微黃色粉末，則判定該項(xiàng)合格。2.2鑒別2.2.1溶液與試劑題目卬磺酸培氟沙星可溶性粉檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程共3頁第2頁氯仿甲醇0.lmol/L鹽酸溶液（詳見溶液配制標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程）氨?氯化鍍緩沖液（PH10.0）（詳見緩沖液配制標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程）2.2.2方法：（1）取含量項(xiàng)下的溶液，照分光光度法（詳見分光光度法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程）測(cè)定，在276、316nm的波長(zhǎng)處有最大吸收，在332mn波長(zhǎng)處有

3、一肩峰。（2）取本品與甲磺酸培氟沙星對(duì)照品，分別加甲醇-水（4：1）制成每51中含2nig的溶液。照薄層色譜法（詳見薄層色譜法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5M,分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上，以氯仿-甲醇-氨?氯化錢緩沖液（PH10.0）（6：4：1）為展開劑，展開后，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視，供試品溶液所顯主斑點(diǎn)的顏色與位置應(yīng)與對(duì)照品溶液的主斑點(diǎn)相同。2.2.3結(jié)果判定：上述各項(xiàng)均應(yīng)符合規(guī)定，則判定該項(xiàng)合格。2.3溶液性:取本品l.Og,加水50ml,攪拌,應(yīng)溶解。則判定該項(xiàng)合格。2.4干燥失重：取本品，在105°C干燥至恒重，減失重量不得過9.0%（詳見干燥失重

4、測(cè)定法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程）。則判定該項(xiàng)合格。2.5外觀均勻度取木品適量置光滑紙上，平鋪約5cm2,將其表面壓平，在亮處觀察，應(yīng)呈現(xiàn)均勻的色澤，無花紋、色斑，則判定該項(xiàng)合格。2.6裝量：照最低裝量法（詳見最低裝量法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程）檢查，應(yīng)為每袋裝量98.0g-105.0g,平均裝量不少于標(biāo)示量100g,則判定該項(xiàng)合格。2.7含量測(cè)定：2.7.1試劑和溶液0.lmol/L鹽酸溶液:取鹽酸9ml,加水稀釋至1000ml,即得。2.7.2所用儀器紫外可見分光光度儀2.7.3操作步驟：取本品適量（約相當(dāng)于甲磺酸培氟沙星12.5mg）,精密稱定，置50ml量瓶中，加鹽酸液（0.lmol/L）適量，振搖使溶解，用

5、鹽酸液（0.lmol/L）題II甲磺酸培氟沙星可溶性粉檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程共3頁第3頁稀釋至刻度，搖勻，精密量取2ml,置100ml量瓶屮，用鹽酸液（0?lmol/L）稀釋至刻度，搖勻，照分光光度法（附錄17頁），在276mn波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，另取在105°C干燥至恒重的甲磺酸培氟沙星對(duì)照品約50mg,精密稱定，置200ml量瓶中，加鹽酸液（0.lmol/L）適量，振搖使溶解，用鹽酸液（0.lmol/L）稀釋至刻度，搖勻，精密量取2nd,置100ml量瓶中，按上法同樣操作，根據(jù)二者吸收度比值計(jì)算，即得。2.7.4計(jì)算公式供試品含量（％）二A樣XM對(duì)X對(duì)照品的含量X樣品的稀釋倍數(shù)X100%A對(duì)XM

6、樣X標(biāo)示量X對(duì)照品的稀釋倍數(shù)A—B相對(duì)偏差二7+rxl00%2.7.5結(jié)果判定：供試品含量為標(biāo)示量的92.0?110.0%,相對(duì)偏差不得過2.0%,則判定該項(xiàng)合格。2.驗(yàn)收規(guī)則2.1本品由質(zhì)量檢驗(yàn)部門檢驗(yàn)，傳入合格品貯藏區(qū)和出廠的本品均應(yīng)符合內(nèi)控質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，每批出廠的木品都應(yīng)附有產(chǎn)品合格證。3.2如果在檢驗(yàn)中冇一項(xiàng)指標(biāo)不符合內(nèi)控質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，質(zhì)量檢驗(yàn)部門應(yīng)重新抽樣，產(chǎn)品重新檢驗(yàn)結(jié)果只要有一項(xiàng)不符合廠內(nèi)定的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)吋，則整批判為不合格。