《儀器分析》實(shí)驗(yàn)報(bào)告-儀器分析氣相色譜

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1、甲醇、乙醇及丙酮混合溶液的氣相色譜分析—、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1)掌握氣相色譜中利用保留值定性和歸一法定量的分析方法和特點(diǎn)(2)學(xué)會(huì)校正因子的測(cè)定方法(3)熟悉熱導(dǎo)檢測(cè)器原理及應(yīng)用二、實(shí)驗(yàn)原理在混合物樣品得到分離之后，利用已知物保留值對(duì)各色譜峰進(jìn)行定性是色譜法中最常用的一種定性方法它的依據(jù)是在相同的色譜操作條件下，同一種物質(zhì)應(yīng)具有相同的保留值，當(dāng)用已知物的保留時(shí)間(保留體積、保留距離)與未知物組分的保留時(shí)間進(jìn)行對(duì)照時(shí)，若兩者的保留時(shí)間5值完全相同，則認(rèn)為它們可能是相同的化合物。這個(gè)方法是以各組分的色譜峰必須分離為單獨(dú)峰為前提的，

2、同時(shí)還需要有作為對(duì)照用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。歸一化法是色譜分析中種簡(jiǎn)便的定量方，當(dāng)樣品所有組分都能得到良好離并被檢測(cè)出峰時(shí)，利用計(jì)算各歸一化法是色譜分析中種簡(jiǎn)便的定量方法，當(dāng)樣品所有組都能得到良好離并被檢測(cè)出峰時(shí)則可利用計(jì)算各歸一化法是色譜分析中種簡(jiǎn)便的定量方法，當(dāng)樣品所有組都能得到良好離并被檢測(cè)出峰時(shí)則可計(jì)算各組分的百含量，計(jì)算公式如下:5=—一—x100%Alfl+力2/2?*Anfn式中：◎——i組分的百含量組分的百含量血一一i組分的峰面積ft——i組分的絕對(duì)校正因子絕對(duì)校正因子是指在一定操作條件下，進(jìn)樣量W與峰面積A或峰

3、高h(yuǎn)成正比，即：W=A?f比例因子f稱為絕對(duì)校正因子，實(shí)驗(yàn)中直接受操作條件的影響不易測(cè)準(zhǔn)，因此在定量分析中常采用相對(duì)校正子，即指某組分與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)二者的絕之比值。本實(shí)驗(yàn)中由于操作條件不變，故直接使用絕對(duì)矯正因子。三、儀器與試劑(1)熱導(dǎo)檢測(cè)器氣相色譜儀色譜柱：10%SE-30填充柱(80一100目硅烷化102白色擔(dān)體,①3mmx2M)(2)氫氣，皂膜流量計(jì)，停表，微量注射器(3)甲醇.乙醇.丙酮純樣品，甲醇、乙醇、丙酮混合標(biāo)準(zhǔn)樣品，未矢D樣品四.實(shí)驗(yàn)步驟(1)打開(kāi)載氣，用皂膜流量計(jì)在儀器出□處檢驗(yàn)是否流經(jīng)全部氣路；調(diào)節(jié)氣

4、速大約為30mL/min(2)打開(kāi)汽化室、柱箱、檢測(cè)器的控溫裝置，調(diào)整三處溫度分別為150C,95*0,120C(3)打開(kāi)熱導(dǎo)檢測(cè)器關(guān)，調(diào)節(jié)橋電流為120mA(4)打開(kāi)色譜工作站，輸入測(cè)量所需的各種參數(shù)(5)在選定的載氣流速下，用微量注射器分別注入0.3ixL甲醇、乙醇和丙酮的標(biāo)準(zhǔn)樣品(目的是利用保留吋間對(duì)未知峰進(jìn)行指認(rèn))(6)在相同的條件下注入標(biāo)準(zhǔn)樣品(7)在選定的載氣流速下，用微量注射器入1“L未知樣品(8)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后。先關(guān)閉各部分電源開(kāi)關(guān)，待柱溫降至室溫時(shí)關(guān)閉載氣五、注意事項(xiàng)(1)先通載氣，在確保過(guò)熱導(dǎo)檢測(cè)器后再

5、打開(kāi)橋流(2)當(dāng)使用雙氣路色譜儀時(shí)，兩的載流速應(yīng)保持相同(3)在改變每一載氣流速時(shí)，需待儀器達(dá)到穩(wěn)定后再逬樣測(cè)試六、數(shù)據(jù)處理(1)純物質(zhì)停留時(shí)間甲酹、乙酹、丙酮的色譜圖如下:色iS圖(zluOU?)402時(shí)何(min)圖1甲醇色譜圖色18圖(zlwO116)(Aw)=~420-22時(shí)(hJ(min)圖2乙醇色譜圖圖3丙酮色譜圖停留時(shí)間如下：表1純物質(zhì)停留時(shí)間物質(zhì)甲醇乙醇丙酮停留時(shí)間/min0.8981.4652.123(1)標(biāo)準(zhǔn)樣品色譜圖如下:圖4標(biāo)準(zhǔn)樣品色譜圖標(biāo)準(zhǔn)樣品中含有未知雜質(zhì)（可能是水），處理時(shí)直接忽略，絕對(duì)校

6、正因子使用百分含量直接除以峰聞積，結(jié)果如下：表2標(biāo)準(zhǔn)樣品數(shù)據(jù)物質(zhì)保留時(shí)間峰面積峰面積計(jì)算含量/%配制含量/%絕對(duì)校正因子甲醇0.848259757.92227.840733.30.000128196乙醇1.373301236.7532.286433.30.000110544內(nèi)酮2.073348612.28137.36433.39.55216E-05基于峰局的處理結(jié)果如下:表3基于峰高的處理數(shù)據(jù)物質(zhì)保留時(shí)間峰高峰高計(jì)算含量/%配制含量/%絕對(duì)校正因子甲魴0.84828706.23240.5412588533.30.001

7、160027乙醇1.37324311.55934.3347467733.30.001369719內(nèi)酗2.07317789.6625.1239943633.30.0018718743.未知樣品色譜圖如下:圖5未知樣品色譜圖未知樣品中同樣含有未知物質(zhì)（可能是水），同樣的方法直接忽略這部分并使用絕對(duì)校正因子計(jì)算如下：表3未知樣品計(jì)算數(shù)據(jù)物質(zhì)保留時(shí)間峰面積絕對(duì)校正因子歸一法計(jì)算含量/%甲醇0.84274653.4690.00012819631.51171605乙醇1.357284068.6560.00011054428.104

8、19371內(nèi)酗2.032472386.2199.55216E-0540.38409027基于峰高的處理結(jié)果如下：表4基于峰高計(jì)算數(shù)據(jù)物質(zhì)保留旳間峰高絕對(duì)校正因子歸一法計(jì)算含量/%甲醇0.8429858.1450.00116002732.19250429乙醇1.35722729.4260.00136971928.93635268內(nèi)酮