儀器分析實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)氣相色譜質(zhì)譜法

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1、《儀器分析實(shí)驗(yàn)》實(shí)驗(yàn)46氣相色譜-質(zhì)譜法GasChromatographyMassSpectrometryForShort：GC-MS廈門大學(xué)精品課程儀器分析(含實(shí)驗(yàn))氣相色譜法液相色譜法......超臨界流體色譜法毛細(xì)管電色譜法適用分離混合低沸點(diǎn)化合物的色譜技術(shù)????一、實(shí)驗(yàn)原理GC分離進(jìn)樣器MS檢測(cè)器FTIRNMRUV????雙重定性：1、色譜保留值2、譜圖（一）、氣相色譜儀1、氣相色譜分離原理試樣中的各組分在色譜分離柱中的兩相（固定相和流動(dòng)相）間反復(fù)進(jìn)行分配，由于各組分在性質(zhì)和結(jié)構(gòu)上的差異，使其被固定相保留的時(shí)間不同，隨著流動(dòng)相的移動(dòng)，各組分按一定次

2、序流出色譜柱。2、空心毛細(xì)管色譜柱30m?0.25mm?0.25?m固定液的選擇：“相似相溶”原則3、載氣流動(dòng)相：高純氦氣（99.999%)具有一定柱前壓4、進(jìn)樣技術(shù)分流不分流（二）、質(zhì)譜儀1、工作流程圖真空系統(tǒng)進(jìn)樣系統(tǒng)檢測(cè)器數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)質(zhì)量分析器離子源2、質(zhì)譜的工作原理與氣相色譜聯(lián)用的分子質(zhì)譜法一般采用高能粒子束（如電子、離子等）使已氣化的分子離子化，形成具有特征質(zhì)量的碎片離子或分子離子，然后在質(zhì)量分析器中按質(zhì)荷比（m/z）的大小順序進(jìn)行收集和記錄得到質(zhì)譜圖，并根據(jù)質(zhì)譜圖中峰的位置進(jìn)行定性和結(jié)構(gòu)分析。3、VarianSatrunGC/MS是具有大質(zhì)譜功能的

3、臺(tái)式質(zhì)譜儀?內(nèi)離子源設(shè)計(jì)?MS/MS設(shè)計(jì)（三）分析物1、目標(biāo)待測(cè)物甲拌磷（Phorate）MW:260二嗪磷（diazinon）MW:304甲基對(duì)硫磷（methylparathion）MW:263殺螟硫磷（fenitrothion）MW:277稻豐散（phenthoate）MW:320乙硫磷（ethion）MW:384毒死蜱（chlorpyrifos）MW:350有機(jī)磷均含有帶有氧硫的含磷基團(tuán)，在用電子轟擊(EI)質(zhì)譜法分析時(shí)，此基團(tuán)的碎片離子具有較強(qiáng)的穩(wěn)定性。2、內(nèi)標(biāo)物二、編輯方法控制儀器運(yùn)行1、3900型GC條件的設(shè)置2、2000型MS條件的設(shè)置3、84

4、10型自動(dòng)進(jìn)樣器條件的設(shè)置I:正己烷II:甲醇進(jìn)樣方式：（1）單個(gè)進(jìn)樣；（2）連續(xù)進(jìn)樣；三、數(shù)據(jù)處理1、定性譜庫(kù)檢索2、定量?jī)?nèi)標(biāo)工作曲線法內(nèi)標(biāo)法是在試樣各含量不同的一系列試樣中，分別加入固定量的純物質(zhì)，即內(nèi)標(biāo)物。當(dāng)測(cè)得分析物和內(nèi)標(biāo)物對(duì)應(yīng)的響應(yīng)后，以分析物與內(nèi)標(biāo)物的響應(yīng)比對(duì)分析物與內(nèi)標(biāo)物的濃度比作圖，可得到一條線性的校正曲線。目標(biāo)待測(cè)物（?g/L）內(nèi)標(biāo)物（?g/L）標(biāo)準(zhǔn)溶液1400400標(biāo)準(zhǔn)溶液2600400標(biāo)準(zhǔn)溶液31000400未知溶液？400Ci/CsAi/As