儀器分析實驗實驗氣相色譜質譜法

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1、《儀器分析實驗》實驗46氣相色譜-質譜法GasChromatographyMassSpectrometryForShort：GC-MS廈門大學精品課程儀器分析(含實驗)氣相色譜法液相色譜法......超臨界流體色譜法毛細管電色譜法適用分離混合低沸點化合物的色譜技術????一、實驗原理GC分離進樣器MS檢測器FTIRNMRUV????雙重定性：1、色譜保留值2、譜圖（一）、氣相色譜儀1、氣相色譜分離原理試樣中的各組分在色譜分離柱中的兩相（固定相和流動相）間反復進行分配，由于各組分在性質和結構上的差異，使其被固定相保留的時間不同，隨著流動相的移動，各組分按一定次

2、序流出色譜柱。2、空心毛細管色譜柱30m?0.25mm?0.25?m固定液的選擇：“相似相溶”原則3、載氣流動相：高純氦氣（99.999%)具有一定柱前壓4、進樣技術分流不分流（二）、質譜儀1、工作流程圖真空系統(tǒng)進樣系統(tǒng)檢測器數據處理系統(tǒng)質量分析器離子源2、質譜的工作原理與氣相色譜聯(lián)用的分子質譜法一般采用高能粒子束（如電子、離子等）使已氣化的分子離子化，形成具有特征質量的碎片離子或分子離子，然后在質量分析器中按質荷比（m/z）的大小順序進行收集和記錄得到質譜圖，并根據質譜圖中峰的位置進行定性和結構分析。3、VarianSatrunGC/MS是具有大質譜功能的

3、臺式質譜儀?內離子源設計?MS/MS設計（三）分析物1、目標待測物甲拌磷（Phorate）MW:260二嗪磷（diazinon）MW:304甲基對硫磷（methylparathion）MW:263殺螟硫磷（fenitrothion）MW:277稻豐散（phenthoate）MW:320乙硫磷（ethion）MW:384毒死蜱（chlorpyrifos）MW:350有機磷均含有帶有氧硫的含磷基團，在用電子轟擊(EI)質譜法分析時，此基團的碎片離子具有較強的穩(wěn)定性。2、內標物二、編輯方法控制儀器運行1、3900型GC條件的設置2、2000型MS條件的設置3、84

4、10型自動進樣器條件的設置I:正己烷II:甲醇進樣方式：（1）單個進樣；（2）連續(xù)進樣；三、數據處理1、定性譜庫檢索2、定量內標工作曲線法內標法是在試樣各含量不同的一系列試樣中，分別加入固定量的純物質，即內標物。當測得分析物和內標物對應的響應后，以分析物與內標物的響應比對分析物與內標物的濃度比作圖，可得到一條線性的校正曲線。目標待測物（?g/L）內標物（?g/L）標準溶液1400400標準溶液2600400標準溶液31000400未知溶液？400Ci/CsAi/As