正交設(shè)計優(yōu)選益腎壯腰片提取工藝

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1、正交設(shè)計優(yōu)選益腎壯腰片提取工藝正交設(shè)計優(yōu)選益腎壯腰片提取工藝摘耍目的：篩選并優(yōu)化益腎壯腰片提取工藝。方法：以干膏得率和提取物中補骨脂索及異補骨脂索含量為考察指標(biāo)，采用正交設(shè)計多指標(biāo)綜合評分法優(yōu)化提取工藝。結(jié)果：通過正交試驗優(yōu)化確定的提取條件為：藥材飲片第一次以10倍水，第二次8倍，提取2次，每次eOmino結(jié)論：優(yōu)化得到的提取工藝合理、穩(wěn)定、可行。關(guān)鍵詞正交設(shè)計補骨脂素異補骨脂素益腎壯腰片是廣東第二中醫(yī)院院內(nèi)制劑，由杜仲、桑寄生、補骨脂等十三味藥組成，具有補益肝腎，活血通絡(luò)等功效，主治腎虛所致腰膝疼痛，腰肌勞損，肢節(jié)屈伸不利。補骨脂又

2、名破故紙，為豆科植物補骨脂PsoraleacorylifoliaL?的干燥成熟果實。除東北、西北地區(qū)外全國各地均產(chǎn)，生長于溫暖地帶。栽培或野生，其性溫，味辛。補骨脂作為本方君藥，具補腎助陽、固精縮尿、溫脾止瀉之功效。因此，將補骨脂中補骨脂素和異補骨脂素含量總和作為指標(biāo)性成分,結(jié)合提取工藝浸膏得率為考察指標(biāo)，采用正交試驗設(shè)計對其提取條件優(yōu)選，為生產(chǎn)工藝參數(shù)的確定提供依據(jù)。1儀器與試藥Agilent1200高效液相色譜儀：G1316A檢測器、G1312A二元泵、G1329A柱溫箱、G2170A數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)（Agilent,美國）；XS20

3、55分析天平（梅特勒，瑞士），藥材飲片（廣州致信藥業(yè)有限公司，批號20100108）,補骨脂素對照品（中國藥品生物制品檢定所，批號：110738-200811）,異補骨脂索對照品（中國藥品生物制品檢定所,批號:110739-200812）.水為超純水，甲醇為色譜純，其余試劑均為分析純。2方法與結(jié)果2.1干膏得率的測定方法取各正交實驗號濃縮液10ml于干燥蒸發(fā)皿中水浴蒸干，照干燥失重測定法（中國藥典2010年版一部附錄IXG）測定，計算干膏得率。2.2補骨脂素和異補骨脂素含量測定2.2.1對照品制備：利用分析天平精密稱取已干燥的補骨脂素

4、對照品1.08mg和異補骨脂素對照品1.12mg置50ml容量瓶，甲醇溶解定容至50ml,即補骨脂素為0.216mg/ml,異補骨脂素為0.223mg/mlo2.2.2樣品制備及測定：取各正交實驗號濃縮液5ml,置干燥蒸發(fā)皿中80°C水浴蒸干，甲醇溶解定容至50mlo同法制備陰性樣品。2.2.3色譜條件:色譜柱：ZORBAXEclioseXDB-C18柱（4.6X150mm,5Ixm）；流動相:甲醇：水（45：55）；檢測波長246nm,柱溫25?C。將補骨脂素和異補骨脂素對照品分別進樣,2、3、4、5、6、8、10ul,由圖1補骨脂

5、素和異補骨脂素在該色譜條件下分離效果良好，其中補骨脂素在43.2-216ng范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，回歸方程為：Y=8.89033656X-11.978077,r=0.99987（見圖4）；異補骨脂素在44?6?223ng范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，回歸方程為：Y二9.90464316X-14.750634,r=0.99981（見圖5）。將陰性樣品和待測樣品進樣檢測，結(jié)果表明，陰性樣品色譜在補骨脂素和異補骨脂素相應(yīng)的保留時間上無色譜峰（見圖3）,樣品補骨脂素和異補骨脂素樣品屮色譜峰分離度良好（圖2）。2.2吸水率考察按處方稱取的紗材，加10倍量的

6、水浸泡，每隔1個小時觀察…次浸透心情況，直至藥材全部浸透，濾過，量取濾液體積，計算藥材吸水率，求得藥材吸水率為178.1%。2.3正交設(shè)計優(yōu)選提取工藝益腎壯腰片采用水煎煮提取工藝，在單因素試驗考察的基礎(chǔ)上，采用正交試驗優(yōu)化提取工藝，選取加水量(A),提取次數(shù)(E),提取時間(c),作為考察因素，各取三水平，進行L9(34)正交試驗，篩選最佳工藝條件，因素水平表見表1。補骨脂作為方中君藥，補骨脂素和異補骨脂素為其主要成分，本試驗以高效液相法測定提取液中補骨脂素和異補骨脂素的含量，作為評價指標(biāo)之一，權(quán)重系數(shù)定為0.6；而作為有效成分煎出間

7、接控制的一個指標(biāo)，藥效物質(zhì)提取的多少以干膏得率為考察指標(biāo)。權(quán)重系數(shù)定為0.4,以兩指標(biāo)的結(jié)果進行綜合評分。試驗吋按處方量稱取藥材、飲片，按正交試驗設(shè)計各實驗號進行提取,濾過，濾液減壓濃縮,定容至250ml,備用。分別按2.2項下方法測定干膏得率、補骨脂素及異補骨脂素含量，采用以下公式：Y二(40/得膏率max)X得膏率+(60/(補骨脂素+異補骨脂素)max)X(補骨脂素+異補骨脂素)含量進行綜合評分，用SPSS11.0統(tǒng)計軟件進行數(shù)據(jù)處理，對評分結(jié)果作直觀分析和方差分析，以判斷各因素對提取效果的影響程度，篩選出在該試驗條件下最優(yōu)的提

8、取條件，試驗安排及結(jié)果見表2,方差分析結(jié)果見表3。由直觀分析可知?影響提取工藝效果的因素順序為：提取吋間(B)>提取次數(shù)(c)>加水量(A),最佳工藝組合為A182C2O方差分析結(jié)果顯示，提取次數(shù)和提取吋間均對提取結(jié)果具