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《補精益腎顆粒提取工藝的優(yōu)選的論文》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。
1、補精益腎顆粒提取工藝的優(yōu)選的論文作者:劉小輝,郭立瑋,潘林梅,沈強【摘要】目的優(yōu)選補精益腎顆粒的最佳提取工藝。方法采用正交試驗設(shè)計,以淫羊藿苷的提取率作為評價指標(biāo),分別對影響提取效果的加水量、提取時間以及提取次數(shù)3個因素,選擇3個水平進行考察。結(jié)果最佳提取工藝為提取2次、加水量分別為10倍量和8倍量、提取時間各為1.5h。結(jié)論該工藝穩(wěn)定可行?!娟P(guān)鍵詞】補精益腎顆粒;正交設(shè)計;淫羊藿苷abstract:objectivetoinvestigatetheprocessofbestextractionforbujingyi
2、shengranules.methodstheorthogonaltestployedforselectingthebestextractionprocess,ount,extractingtimeandtimesesamountofe,thenadding8timesand1.5hoursforthesecondtime.conclusionthemethodisstable,reasonableandfeasible.keyule;orthogonaldesign;icariin補精益腎顆粒是由淫羊藿、太子參等藥
3、味制成的中藥復(fù)方制劑,具有補氣健腎之功效,臨床主要用于治療男性不育癥。.淫羊藿為方中君藥,主要含淫羊藿苷等黃酮類成分和多糖。鑒于淫羊藿苷等的有效成分極性較大,為保證該藥中有效成分的提取,本制劑宜采用水煎煮方式提取。為優(yōu)選其提取工藝,以提取液固形物得率和淫羊藿中淫羊藿苷作為指標(biāo),采用正交設(shè)計法對主要影響提取效果的加水量、提取時間、提取次數(shù)3個因素,選擇3個水平進行考察。 1儀器與試藥 erck公司生產(chǎn)),水為超純水,其它試劑均為分析純。 2方法與結(jié)果 2.1因素水平 對影響提取效果的加水量(a)、提取時間(b
4、)、提取次數(shù)(c)3個因素分別取3個水平安排實驗,因素水平見表1。選用l9(34)表進行試驗安排,正交試驗設(shè)計及結(jié)果見表2。表1因素水平表(略)表2水提取l9(34)試驗表(略)注:淫羊霍苷提取率=(提取液中淫羊霍苷含量/投料藥材中淫羊霍苷含量)×100%?! ?.1.1吸水率考察[1] 將淫羊藿等處方藥材適當(dāng)粉碎,稱取處方一半量藥材50g(3份)混合,加水500ml浸泡,隔一定時間觀察浸透心程度。至全部透心時,吸水率為2%?! 「鶕?jù)處方量稱取淫羊藿、太子參等藥材,共9份,每份重100g,按表2安排試驗,煎煮提取,
5、每份提取液減壓濃縮至約100ml,精密移取10ml置50ml量瓶中,加甲醇定容至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,采用淫羊藿苷的含量測定方法用hplc法測定?! ?.1.2水浸出物測定 精密量取上述正交試驗的提取液20ml,于干燥至恒重的表面皿(in,冷卻后,立即稱重(m×250mm);流動相:乙腈-水(28∶72);流速:1.0ml/min;檢測波長:270nm;柱溫:30℃;aufs=0.5。 2.2.2對照品溶液的制備 精密稱取105℃干燥至恒重的淫羊藿苷對照品5.06mg,置于5ml容量瓶內(nèi),加甲醇溶解并稀釋
6、至刻度,搖勻。精密吸取1ml置于10ml量瓶內(nèi),用甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得濃度為0.1012mg/ml淫羊藿苷對照品溶液?! ?.2.3供試品溶液的制備 按處方比例稱取淫羊藿、太子參等處方中的藥材共100g,加水提取2次,每次提取1.5h,合并2次提取液,提取液經(jīng)過高速離心之后,精密吸取該提取液1ml,置于5ml容量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得供試品溶液?! ?.2.4陰性對照試驗 按處方比例稱取除淫羊藿以外的藥材,按“2.2.3”項下方法制備陰性樣品液及陰性對照溶液。分別吸取對照品溶液、供試品溶液
7、和陰性對照溶液各5μl,進樣,按“2.2.1”項色譜條件測定,結(jié)果陰性無干擾?! ?.2.5線性關(guān)系考察 精密吸取淫羊藿苷對照品溶液2、4、6、8、10、12μl,注入液相色譜器儀中,測定峰面積。以進樣量為橫坐標(biāo),色譜峰面積為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,經(jīng)線性回歸,回歸方程為:y=5864392.0x-897.5,r=0.9994。由測定結(jié)果提示,淫羊藿苷進樣量在0.2024~1.2144μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好?! ?.2.6精密度試驗考察 分別精密吸取同一供試品溶液5μl,連續(xù)進樣5次,結(jié)果所得淫羊藿苷含量的rsd=
8、1.58%?! ?.2.7重復(fù)性試驗考察 取5份同一批樣品,按供試品溶液制備方法制備,進行測定,結(jié)果,淫羊藿苷的平均含量rsd=2.6%?! ?.2.8穩(wěn)定性試驗考察 取同一供試品溶液,按0、2、4、6、8h時間間隔,分別進樣分析,測定色譜峰面積,結(jié)果淫羊藿苷在8h內(nèi)穩(wěn)定,rsd=2.5%?! ?.2.9回收率試驗考察 精密稱取已測知淫羊