藿芪益腎顆粒劑醇提工藝優(yōu)選探究

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1、矍英益腎顆粒劑醇提工藝優(yōu)選探究摘要:目的:建立翟竄益腎顆粒劑的科學(xué)、合理的醇提最佳工藝。方法:采用正交試驗法,以黃英甲昔提取量和出膏量為考察指標(biāo),進行了綜合評分,確定其最佳工藝。結(jié)果:采用75%乙醇為溶媒,提取3次,溶媒為10、8、8倍量,每次2h;結(jié)論:本工藝穩(wěn)定,重復(fù)性良好,適合工業(yè)化大生產(chǎn)。關(guān)鍵詞:蕾茯益腎顆粒;提取工藝;正交試驗中圖分類號:R284.2文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A文章編號:1673-7717(2010)01-0190-03StudyontheOptimizationofEthanolExtractionTechniquesforHuoqiYishenGranu

2、lesGULibyan,KANGTing^guo,CHENCui^ying,YUANZi?min,CHENGLan(SchoolofPharmacy,LiaoningUniversityofTraditionalChineseMedicine,Dalian116600,Liaoning,China)Abstract:Objective:TodeterminetheextractiontechnologyofHuoqiYishenGranuleswithethanol.Methods:Theorthogonaldesignwasusedtooptimizethefacto

3、rsinfluencingtheextractivetechniquewiththecontentofAstragalosideIVandtheyieldofextractsascomprehensiveevaluationindex?ResuIts:Thebestextractionconditionwas:extractedwith10,8,8timesamountofethanol,2hoursfor3timeswith75%ethanol.Conclusion:Thisextractionmethodisstableandfeasible,andissuitab

4、leforindustrialization.Keywords:HuoqiYishenGranules;extraction;orthogonaldesign翟英益腎顆粒原方為多年臨床應(yīng)用的湯劑,具有補益脾胃,益氣固精的功效。用于脾胃氣虛證急,慢性腎炎蛋白尿。療效顯著,但臨床應(yīng)用、攜帶均不方便。為便于臨床應(yīng)用,擬研制開發(fā)為療效好、服用方便的顆粒劑。該方由黃竄、淫羊翟、丹參、當(dāng)歸等藥材組成。為優(yōu)選其科學(xué)、合理的提取工藝,根據(jù)藥物性質(zhì)和化學(xué)成分,擬對處方中黃英、丹參、杜仲采用醇提取,提取后的藥渣并入其余藥材再進行水提取,以保留全成分。本文主要對其醇提工藝進行優(yōu)化研究,以確定

5、翟英益腎顆粒劑最佳醇提取工藝。1儀器與試藥1.1儀器LC-10AP高效液相色譜儀(大連江申);SedexLT-ELSDModel75檢測器(SEDE-RE,法國);空氣泵XWK-III(天津市分析儀器廠);JS3050色譜工作站(江申,中國);KQ3200超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司)。1.2試藥黃竄、丹參、杜仲藥材均符合藥典規(guī)定品種;乙睛(色譜純),水重蒸館水,其它均為分析純;黃英甲昔對照品(購于中國藥品生物制品檢定所,批號:781-9404)o2方法與結(jié)果2.1醇提工藝的正交試驗設(shè)計根據(jù)黃英、丹參、杜仲中所含的化學(xué)性質(zhì)及參考有關(guān)文獻(xiàn),確定乙醇濃度,乙醇用量,

6、提取時間,提取次數(shù)4個影響有效成分提取量的因素,選擇了3個水平進行試驗考察,采用正交設(shè)計試驗L?9(34)表進行試驗,因素水平見表1,試驗設(shè)計及結(jié)果見表2。2.2實驗方法及考察指標(biāo)按處方稱取黃英、丹參、杜仲,共計9份,每份重量為34g。根據(jù)正交試驗表2安排實驗,進行回流提取,得乙醇提取液,每份提取液加所用溶媒定容至1000mLo以黃英甲昔提取量和出膏率為考察指標(biāo),進行綜合評分。黃英甲昔提取總量綜合評分加權(quán)值為0.6,出膏率綜合評分加權(quán)值為0.4,二者之和為綜合評分,作為考察指標(biāo),結(jié)果列入表2。2.3黃英甲昔含量測定方法2.3.1HPLC色譜條件ZORBAXEclipse

7、XDB-C?18柱(4.6mmX150mm,5um),流動相乙睛-水(32:68),室溫;漂移管溫度40°C,載氣壓力3.5bar(lbar=100kPa)o2.3.2對照品溶液的制備黃茂甲昔對照品經(jīng)五氧化二磷低溫真空24h后,精密稱取適量,加甲醇制成每毫升含0.526mg的對照品溶液。2.3.3供試品溶液制備將各項試驗的醇提取液加提取溶媒定容至lOOOmL,搖勻,精密量取150mL,回收乙醇至lOmL,加甲醇40mL,振搖,放置lh,濾過,濾渣用10mL甲醇沖洗,洗液并入濾液中,水浴蒸干。殘渣加蒸館水10mL,微熱溶解,置分液漏斗中,用

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