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《補(bǔ)腎益精顆粒提取工藝的研究論文》由會(huì)員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫(kù)。
1、補(bǔ)腎益精顆粒提取工藝的研究論文【摘要】目的優(yōu)化補(bǔ)腎益精顆粒的提取制備工藝。方法以淫羊藿苷的含量為指標(biāo),通過(guò)滲漉實(shí)驗(yàn)和正交設(shè)計(jì)回流實(shí)驗(yàn)篩選最佳提取條件。結(jié)果滲漉提取的最佳工藝為用70%乙醇作溶劑,浸漬48h后,以1~3ml/min的速度緩緩滲漉。正交設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)最佳回流工藝為:用8倍量50%乙醇,提取1次3h。結(jié)論正交設(shè)計(jì)回流實(shí)驗(yàn)優(yōu)選得到的淫羊藿乙醇回流法的提取工藝條件穩(wěn)定可行?!娟P(guān)鍵詞】補(bǔ)腎益精顆粒淫羊藿苷滲漉法正交實(shí)驗(yàn)OptimizationofExtractingProcessforBushenyijingGranulesbyOrthogonalTestAbstract:Objectiv
2、eTooptimizetheextractingprocessforBushenyijingGranules.MethodsethodandorthogonaltestizationofextractingprocessforBushenyijingGranules.Orthogonalteste(B),extractingtime(C)andtimesofextracting(D))ontheextractingprocess.ResultsTheoptimumpercolationmethodedicinalmateriall/minaftersoakedfor48hoursin70
3、%alcohol.Theoptimumextractingprocessebeing8timesoftheedicinalmaterial,extractionfor1timesand3hourseachtime.ConclusionOptimizationofextractingprocessforBushenyijingGranulesbyorthogonaltestisasimple,quickandaccuratemethod.Keyethod;Orthogonaltest補(bǔ)腎益精顆粒全方由淫羊藿、蛇床子、當(dāng)歸、川芎、小茴香、五味子、補(bǔ)骨脂等7味藥材組成,具有補(bǔ)腎壯陽(yáng),活血填精等
4、功效。本實(shí)驗(yàn)中我們按照中藥新藥研制的要求,在依據(jù)處方的中醫(yī)藥理論和分析處方中各味藥之間的關(guān)系并結(jié)合劑型制備需要的基礎(chǔ)上.freelm×150mm,5μm);流動(dòng)相為乙腈-水(V/V=30∶70);檢測(cè)波長(zhǎng)為270nm;流速1ml/min。按淫羊藿苷峰計(jì)算理論板數(shù)應(yīng)不低于1500。2.1.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密稱(chēng)取淫羊藿苷對(duì)照品,加甲醇制成每毫升含40μg的對(duì)照品儲(chǔ)備液。臨用時(shí)配成不同濃度對(duì)照品液,精密吸取對(duì)照品溶液10μl,按設(shè)定的色譜條件制定標(biāo)準(zhǔn)曲線,結(jié)果顯示在0.09~23μg/ml的濃度范圍內(nèi),淫羊藿苷的吸收度(Y)與濃度(X)呈良好的線性關(guān)系,其回歸方程為Y=0.0387X+0.0
5、001(r=0.9999)。5次的日內(nèi)精密度和日間精密度分別為1.74%和2.11%。2.1.3供試品溶液的制備提取所得藥液2ml,置分液漏斗中,用醋酸乙酯萃取4次,10ml/次,合并醋酸乙酯層。蒸干,殘?jiān)?0ml甲醇溶解,濾過(guò),即得。2.1.4樣品的檢測(cè)精密吸取供試品溶液10μl,注入液相色譜儀,測(cè)定。峰面積代入標(biāo)準(zhǔn)曲線,計(jì)算各供試品中淫羊藿苷的含量。2.2滲漉實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)依據(jù)《中華人民共和國(guó)藥典》2005版Ⅰ部所錄照流浸膏劑與浸膏劑項(xiàng)下的滲漉法[3]。按處方比例稱(chēng)取藥材184.4g,用30%,50%,70%乙醇作溶劑,浸漬48h后,以1~3ml/min的速度緩緩滲漉,收集滲漉液。以總淫
6、羊藿苷收率作為考察指標(biāo),結(jié)果顯示3種條件下淫羊藿苷含量分別為46.57,58.46和64.32mg。根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知補(bǔ)腎益精顆粒滲漉提取的最佳工藝為用70%乙醇作溶劑,浸漬48h后,以1~3ml/min的速度緩緩滲漉。2.3回流法正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)回流提取過(guò)程中,綜合考慮影響提取效果的多種因素,采用乙醇濃度(A),溶媒用量(B),提取時(shí)間(C)及提取次數(shù)(D)等因素(見(jiàn)表1)進(jìn)行考察,按L9(34)正交設(shè)計(jì)進(jìn)行試驗(yàn)[4,5],以淫羊藿苷收率作為考察指標(biāo),對(duì)最佳回流提取工藝進(jìn)行優(yōu)化篩選。結(jié)果見(jiàn)表2。表1回流法正交實(shí)驗(yàn)因素水平(略)表2回流法正交實(shí)驗(yàn)(略)淫羊藿苷乙醇回流法的實(shí)驗(yàn)結(jié)果及方差分析(表
7、2)可知,影響淫羊藿苷提取的主次因素為A>D>C>B,即乙醇濃度>提取次數(shù)>提取時(shí)間>溶媒用量。最佳回流工藝為:A2D1C3B2。2.4驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)根據(jù)篩選得到的最佳工藝提取5批樣品,184.4g藥材中淫羊藿苷含量的平均值為103.16mg。此結(jié)果表明,采用最佳提取工藝提取補(bǔ)腎益精顆粒中的淫羊藿苷提取率較高。3討論淫羊藿的主要有效成分是淫羊藿苷類(lèi)、黃酮類(lèi)等,此類(lèi)成分易溶于水、甲醇、乙醇等溶媒,故可采用乙醇回流法、堿提取法、水提醇沉法等方