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1、補(bǔ)腎益精顆粒提取工藝的研究論文【摘要】目的優(yōu)化補(bǔ)腎益精顆粒的提取制備工藝。方法以淫羊藿苷的含量為指標(biāo)，通過(guò)滲漉實(shí)驗(yàn)和正交設(shè)計(jì)回流實(shí)驗(yàn)篩選最佳提取條件。結(jié)果滲漉提取的最佳工藝為用70%乙醇作溶劑，浸漬48h后，以1～3ml/min的速度緩緩滲漉。正交設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)最佳回流工藝為：用8倍量50%乙醇，提取1次3h。結(jié)論正交設(shè)計(jì)回流實(shí)驗(yàn)優(yōu)選得到的淫羊藿乙醇回流法的提取工藝條件穩(wěn)定可行?！娟P(guān)鍵詞】補(bǔ)腎益精顆粒淫羊藿苷滲漉法正交實(shí)驗(yàn)OptimizationofExtractingProcessforBushenyijingGranulesbyOrthogonalTestAbstract：Objectiv
2、eTooptimizetheextractingprocessforBushenyijingGranules.MethodsethodandorthogonaltestizationofextractingprocessforBushenyijingGranules.Orthogonalteste(B),extractingtime(C)andtimesofextracting(D))ontheextractingprocess.ResultsTheoptimumpercolationmethodedicinalmateriall/minaftersoakedfor48hoursin70
3、%alcohol.Theoptimumextractingprocessebeing8timesoftheedicinalmaterial,extractionfor1timesand3hourseachtime.ConclusionOptimizationofextractingprocessforBushenyijingGranulesbyorthogonaltestisasimple,quickandaccuratemethod.Keyethod;Orthogonaltest補(bǔ)腎益精顆粒全方由淫羊藿、蛇床子、當(dāng)歸、川芎、小茴香、五味子、補(bǔ)骨脂等7味藥材組成，具有補(bǔ)腎壯陽(yáng)，活血填精等
4、功效。本實(shí)驗(yàn)中我們按照中藥新藥研制的要求，在依據(jù)處方的中醫(yī)藥理論和分析處方中各味藥之間的關(guān)系并結(jié)合劑型制備需要的基礎(chǔ)上.freelm×150mm，5μm)；流動(dòng)相為乙腈-水（V/V=30∶70）；檢測(cè)波長(zhǎng)為270nm；流速1ml/min。按淫羊藿苷峰計(jì)算理論板數(shù)應(yīng)不低于1500。2.1.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密稱(chēng)取淫羊藿苷對(duì)照品，加甲醇制成每毫升含40μg的對(duì)照品儲(chǔ)備液。臨用時(shí)配成不同濃度對(duì)照品液，精密吸取對(duì)照品溶液10μl，按設(shè)定的色譜條件制定標(biāo)準(zhǔn)曲線，結(jié)果顯示在0.09～23μg/ml的濃度范圍內(nèi)，淫羊藿苷的吸收度（Y）與濃度（X）呈良好的線性關(guān)系，其回歸方程為Y=0.0387X+0.0
5、001(r=0.9999)。5次的日內(nèi)精密度和日間精密度分別為1.74%和2.11%。2.1.3供試品溶液的制備提取所得藥液2ml，置分液漏斗中，用醋酸乙酯萃取4次，10ml/次，合并醋酸乙酯層。蒸干，殘?jiān)?0ml甲醇溶解，濾過(guò)，即得。2.1.4樣品的檢測(cè)精密吸取供試品溶液10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定。峰面積代入標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算各供試品中淫羊藿苷的含量。2.2滲漉實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)依據(jù)《中華人民共和國(guó)藥典》2005版Ⅰ部所錄照流浸膏劑與浸膏劑項(xiàng)下的滲漉法［3］。按處方比例稱(chēng)取藥材184.4g，用30%，50%，70%乙醇作溶劑，浸漬48h后，以1～3ml/min的速度緩緩滲漉，收集滲漉液。以總淫
6、羊藿苷收率作為考察指標(biāo)，結(jié)果顯示3種條件下淫羊藿苷含量分別為46.57，58.46和64.32mg。根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知補(bǔ)腎益精顆粒滲漉提取的最佳工藝為用70%乙醇作溶劑，浸漬48h后，以1～3ml/min的速度緩緩滲漉。2.3回流法正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)回流提取過(guò)程中，綜合考慮影響提取效果的多種因素，采用乙醇濃度(A)，溶媒用量(B)，提取時(shí)間(C)及提取次數(shù)(D)等因素(見(jiàn)表1)進(jìn)行考察，按L9(34)正交設(shè)計(jì)進(jìn)行試驗(yàn)［4，5］，以淫羊藿苷收率作為考察指標(biāo)，對(duì)最佳回流提取工藝進(jìn)行優(yōu)化篩選。結(jié)果見(jiàn)表2。表1回流法正交實(shí)驗(yàn)因素水平（略）表2回流法正交實(shí)驗(yàn)（略）淫羊藿苷乙醇回流法的實(shí)驗(yàn)結(jié)果及方差分析(表
7、2)可知，影響淫羊藿苷提取的主次因素為A>D>C>B，即乙醇濃度>提取次數(shù)>提取時(shí)間>溶媒用量。最佳回流工藝為：A2D1C3B2。2.4驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)根據(jù)篩選得到的最佳工藝提取5批樣品，184.4g藥材中淫羊藿苷含量的平均值為103.16mg。此結(jié)果表明，采用最佳提取工藝提取補(bǔ)腎益精顆粒中的淫羊藿苷提取率較高。3討論淫羊藿的主要有效成分是淫羊藿苷類(lèi)、黃酮類(lèi)等，此類(lèi)成分易溶于水、甲醇、乙醇等溶媒，故可采用乙醇回流法、堿提取法、水提醇沉法等方
